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题型分组训练11化学实验综合探究题(A组)1.丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为CH≡C—COOH+CH3OHeq\o(――→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CH≡C—COOCH3+H2O实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。步骤2:蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)步骤2中,如图所示的装置中仪器A的名称是________________________________________________________________________________________________________________________________________________;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是________________________________________________________________________。(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是____________;分离出有机相的操作名称为________。(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2.Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体(以下用M表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度,并以其为原料制备M。已知:①M不溶于水和乙醇,100℃时发生分解反应;②M可由胆矾和SO2为原料制备,反应原理为3Cu2++6H2O+3SO2eq\o(=====,\s\up7(60~80℃))Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓+8H++SOeq\o\al(2-,4)。Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。(1)取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液,从中取25.00mL于锥形瓶中,加入指示剂,用cmol·L-1EDTA(简写成Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理:Cu2++Y4-===CuY2-),测得消耗了VmLEDTA标准溶液。则该胆矾样品的纯度为________%(用含c、V、w的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗,测得的结果会________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。Ⅱ.制备M实验装置如下图所示:(2)实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择,最合适的是________(填字母)。(3)装置D中的试剂是________。装置B中水浴加热的优点是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)实验完毕冷却至室温后,从锥形瓶中分离产品的操作包括:________、水洗、乙醇洗、常温干燥,得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。3.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。Ⅰ.准备标准溶液a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。b.配制并标定100mL0.1000mol·L-1NH4SCN