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酸碱滴定氢氧化钠原则溶液和盐酸原则溶液标定一、实验目1、理解盐酸和氢氧化钠原则溶液配制办法(间接法)2、学习滴定管准备、使用以及滴定操作3、学会标定酸碱原则溶液浓度办法4、熟悉甲基橙和酚酞批示剂使用和终点拟定二、实验原理酸碱滴定中惯用盐酸和氢氧化钠溶液作为原则溶液,但是浓盐酸易挥发,而氢氧化钠溶液易吸取空气中二氧化碳,因此需用间接法配备,即先配备一种近似浓度溶液,然后用基准物质来标定她们确切浓度。本实验中用于标定盐酸是无水碳酸钠,应当采用甲基橙作为终点批示剂。反映式如下:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3本实验中用于标定碱液是邻苯二甲酸氢钾,这是一种二元弱酸共轭碱,其酸性较弱,Ka2=2.9×10-6,与氢氧化钠反映式如下:邻苯二甲酸氢钾+NaOH=邻苯二甲酸钾钠+H2O邻苯二甲酸钾钠在水中呈现微碱性,因此选取酚酞作为终点批示剂。甲基橙自身为碱性,变色范畴是pH:3.1~4.4;pH<3.1时变红,pH>4.4时变黄,pH在3.1~4.4时呈现橙色。本实验中被滴定溶液由黄色恰变成橙色为终点。酚酞,变色范畴是8.2~10.0,只能检查碱不能检查酸,在酸性和中性溶液中为无色,在碱性溶液中伟紫红色,在极强酸性溶液中为橙色,极强碱性溶液中为无色。本实验中褪为粉红色且半分钟不变色滴定达到终点。三、实验仪器与试剂1、仪器:(1)分析天平(0.0001g)(2)电子天平(0.01g)(3)酸式滴定管(25~50mL)一支(4)碱式滴定管(25~50mL)一支(5)烧杯(100mL)2个(6)容量瓶100mL1个、250mL2个(7)锥形瓶(250mL)5个(8)磨口试剂瓶(500mL)2个(9)移液管(25~50mL)、1mL、2mL、5mL、10mL各1支(10)洗瓶1个,洗耳球1个2、试剂:(1)氢氧化钠(GR,s),0.1mol/LNaOH原则溶液(2)浓盐酸(1.19g/cm3,AR),0.1mol/LHCl原则溶液(3)邻苯二甲酸氢钾(基准级)(4)无水碳酸钠(Na2CO3,GR,基准级,s)(5)甲基橙批示剂(配制0.1%甲基橙水溶液)(6)酚酞批示剂(配制0.2%酚酞乙醇溶液)(7)无水乙醇四、实验内容1、0.1%甲基橙水溶液配备:将0.1g甲基橙溶于100mL热水中,搅拌均匀,冷却至室温,装入棕色硬质滴瓶中。2、0.2%酚酞乙醇溶液配备:将0.1g酚酞溶于90mL无水乙醇中,加水稀释至100mL,混匀,转移至棕色硬质滴瓶中。3、0.1mol/LHCl原则溶液配备:在干净烧杯中加入496mL去离子水,用干净量筒量取4~4.5mL浓盐酸,然后边搅拌边将盐酸缓缓加入到去离子水中,搅拌均匀后,倒入500mL硬质玻璃瓶中于阴凉处保存。4、0.1mol/LNaOH原则溶液配备:用干净小烧杯精确称取4.00g氢氧化钠固体,用去离子水溶解并转移至1L大烧杯中,小烧杯多次洗涤,洗涤液一并转入大烧杯中,然后定容至1L,混匀后装入500mL聚乙烯瓶子中密封保存,备用。5、邻苯二甲酸氢钾基准物质准备:将邻苯二甲酸氢钾装入称量瓶中,在105~110℃条件下干燥2h,然后置于干燥器中备用。烘干时温度不能过高,否则会脱水变成邻苯二甲酸酐。6、无水碳酸钠准物质准备:将无水碳酸钠装入称量瓶中,在105~110℃条件下干燥2h,然后置于干燥器中备用。7、HCl原则溶液标定:(1)用减量法(将称量瓶中试剂慢慢倾入按直接法已经精确称出质量m1小空烧杯中。倾试剂时,由于初次称量,缺少经验,先试称,第一次倾出少量,粗称此量,依照倾出量预计,继续倾出一定量,然后再精确称重m2。依照m1-m2计算出烧杯中倾出试剂量)精确称取碳酸钠三份,每份0.0650g左右,置于250mL锥形瓶中,各加入蒸馏水25mL,使之溶解,加1滴甲基橙。(2)用待标定盐酸溶液滴定,临近终点时,改为逐滴或是半滴方式滴加,直到被滴定溶液颜色由黄色正好变为橙色,即为终点。读取数据并对的记录在表格内,重复上述操作,滴定别的两份基准物。(3)依照碳酸钠质量m和消耗盐酸体积V,按照如下公式计算出待标定盐酸浓度C:C(HCl)=m×/M(Na2CO3)·V(HCl)8、NaOH原则溶液标定:(1)减量法精确称取邻苯二甲酸氢钾0.1000g于锥形瓶中,同步称取三份。各加入10mL蒸馏水溶解,必要时可稍稍加热溶解,冷却后加酚酞批示剂2滴。(2)用待标定氢氧化钠原则溶液滴定,临近终点时改为逐滴或是半滴方式滴定,直到溶液颜色有无色变为粉红色,且摇动后30s内颜色不退去,即为滴定终点。(3)依照邻苯二甲酸氢钾质量m和消耗氢氧化钠溶液体积,按照如下公式计算氢氧化钠浓度C:C(NaOH)=m×1000/M(邻苯二甲酸氢钾)·V(NaOH)每次标定体积与平均值偏差不能不不大于±0.3%,否则需重新滴定。五、实验数据