渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究.docx

渗漉法提取白芷总香豆素的工艺研究【摘要】目的优化渗漉法提取白芷香豆素的提取工艺。方法采用单因素和正交实验设计，以白芷总香豆素的含量为评价指标，对白芷香豆素类化合物进行渗漉提取。结果渗漉法提取总香豆素含量高达mg/g，其最佳工艺条件为：8倍量75%乙醇，浸泡8h，渗漉速度ml/min。结论建立的数学模型和优化结果合理，渗漉法提取白芷香豆素可行。【关键词】渗漉法白芷香豆素欧前胡素Abstract：ObjectiveTooptimizethepercolationextractprocessforcoumarinsinAngelicadahurica.MethodsTheoptimizedextractionprocesswasestablishedbyusingsingle-factorandorthogonal,whichwasguidedbythecontentsoftotalthecircumstanceofoptimizedextractionprocess:1:8astheratioofrawmaterialto75%ethylalcohol,8hasdippingtime,/minastherateofpercolation,thecontentoftotalCoumarinsupto/g.ConclusionTheestablishmodelsandoptimizedparameterswereprovedtobereasonableandthepercolationextractprocessofcoumarinsinAngelicadahuricawasfeasible.Keywords：Percolationextractmethod;CoumarinsinAngelicadahurica;Imperatorin白芷为伞形科当归属植物白芷AngelicadahuricaBenth．etHook．f．或杭白芷A．dahurica(Fisch．exHoffm．)Hook．F．var．formosana(Boiss．)ShanetYuan的干燥根。其性温，气芳香，味辛、微苦，具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓的作用，被临床广泛应用于感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带和疮疡肿痛等症，并有较好的疗效［1］。白芷中总香豆素类为其镇痛的主要成分，又以欧前胡素、异欧前胡素和氧化前胡素为其中主要成分，其止痛效果已被充分肯定［2］。为了进一步促进白芷香豆素的开发利用，对其有效成分的提取方法的研究是十分必要的。目前常用的白芷香豆素的提取方法以热回流法报道最多。该方法不仅加热时间过长，而且消耗溶剂多。而渗漉法除了具有操作简便、提取率高的优点以外，更重要的是，它可以避免香豆素成分受热损失。本文以白芷总香豆素为评价指标，通过单因素和正交实验设计，考察溶媒浓度、用量、浸泡时间和渗漉速度等因素对提取效果的影响，确定渗漉法提取白芷中香豆素类成分的最佳工艺条件,并将该工艺与超声波提取法、热回流法等进行了比较。1器材1仪器752型紫外分光度计(上海光谱仪器有限公司)；SL500锈钢渗漉缺缺罐(衡阳市金山中药设备制造有限公司)；RE-52A旋转蒸发仪；SHB-3循环式真空泵(郑州杜甫仪器厂)；HH-S数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)；ISO9001电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。2试剂甲醇、乙醇均为分析纯；95%医用酒精；欧前胡素对照品。3药材白芷AngelicadahuricaHook．f购自成都市荷花池药材市场。2方法与结果总香豆素含量测定对照品溶液的制备精密称量欧前胡素对照品mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制得2mg/ml对照品溶液。最佳测定波长的确定将对照品和样品在200～400nm处分别进行波长扫描,两者在300nm处有吸收,而且峰形变化平缓,有利于含量测定，因此以300nm作为测定波长。标准曲线的绘制分别精密吸取对照品溶液，，，，ml，用甲醇定容至10ml，以甲醇为空白，于300nm处测定吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得回归方程：A=+(r=7,n=5)。结果表明，欧前胡素对照品溶液浓度在～μg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。供试品溶液的制备与含量测定精密量取提取液5ml，水浴挥干溶剂，加入甲醇溶解并定容至50ml，摇匀，作为供试品溶液，稀释，以甲醇为空白，于300nm处测定吸光度，并根据标准曲线计算白芷总香豆素含量。提取工艺条件选择提取溶媒考察为正交设计因素水平设计提供初步依据，对水和醇两种溶媒进行考察。称取20g白芷初粉，分别用水和乙醇进行提取，提取液浓缩并定容至一定体积，按含量测定方法计算水提液和醇提液中总香豆素的含量。结果见表1。表1不同提取溶媒的比较实验结果表明，以乙