半夏块茎不同粒径总生物碱含量的研究.docx

半夏块茎不同粒径总生物碱含量的研究【摘要】目的测定半夏块茎不同粒径总生物碱的含量，为半夏质量标准控制提供理论依据。方法采用氯仿提取，依据酸性染料比色法的原理，在417nm波长下测定，并作方差分析。结果获得良好的线性关系(r=9)和回收率(%)，RSD为%。不同粒径总生物碱含量的差异显着。结论测定方法简单快速；不同粒径总生物碱含量和产量以直径为2cm的块茎最高，在半夏收购过程中应将块茎粒径控制在cm左右为宜。【关键词】半夏块茎总生物碱Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentoftotalalkaloidsfromPinelliaternatetuberwithdifferentparticlediametersforqualitycontrol.MethodsThealkaloidwasextractedbychlorolformfromPinelliaternateandtestedat417nmwiththespectroscopybyaciddye.TheresultwasanalyzedinOne-WayANOVA.ResultsThecalibrationcurveofalkaloidwaslinear(r=9).Therecoveryratewasperfect(%).Thealkaloidcontentofdifferentparticlediameterhadverysignificantdifference(F=，).ConclusionThismethodissimpleandquick.ThealkaloidcontentandoutputisthehighestwhenthePinelliaternatetuberis2cmwhichisconsideredasthebestpurchasestandard.Keywords：Pinelliaternate(Thunb.)Breit；Differentparticlediameter；Alkaloids中药半夏为天南星科多年生草本植物半夏Pinelliaternate(Thunb.)Breit的干燥块茎，在我国大部分地区及朝鲜半岛和日本均有分布。半夏入药首载于《神农本草经》，《中国药典》2005年版收载为唯一的半夏类药材植物。半夏块茎主要含有生物碱、β-谷甾醇、多糖、半夏蛋白、氨基酸、挥发油及无机元素等多种化学成分［1,2］，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结之功效。目前市售镇咳类中药复方制剂中多含有半夏，而生物碱在众多的化学成分中具有明显的生物活性和生理功能，是中药半夏中主要有效成分之一。国内外对半夏生物碱含量的测定已做了大量工作［3～8］，但对半夏块茎不同粒径生物碱含量的研究尚未见报道，《中国药典》2005年版中也未见半夏块茎的粒径指标。本研究采用酸性染料比色法测定半夏块茎不同粒径生物碱的含量，为半夏质量标准控制提供依据。1材料与仪器1样品材料来自西华师范大学生命科学学院半夏基地，经本教研室鉴定为半夏的干燥块茎。材料均系同一植株的块茎和珠芽通过无性繁殖生长，无病虫害。材料共取5个批次，按块茎单粒直径分为5级，分别用Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ表示。块茎采收后去皮，洗净，105℃烘箱中烘4h后置于60℃烘箱中烘干至恒重，游标卡尺量取直径，粉碎过60目筛置干燥器备用。2试剂对照品盐酸麻黄碱(中国药品生物制品检定所，批号714-9903)，氨水、二氯甲烷、柠檬酸钠缓冲液(pH=6.0)，%溴麝香草酚蓝溶液等均为市售分析纯。3仪器GT3C916紫外可见分光光度计：(澳大利亚GBC科学仪器有限公司)，旋转式蒸发仪(上海申科电子有限公司)。2方法和结果对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品16.4mg，置250ml容量瓶中，加蒸馏水溶解并稀释至刻度，摇匀制得含盐酸麻黄碱浓度为6mg/ml对照品溶液。样品供试液的制备精密称取半夏粉末，加入12%氨水将材料搅拌至湿润，加入样品量18倍的氯仿浸泡25h，置70℃水浴锅中回流提取5h，过滤，残渣以10ml氯仿分3次洗涤，合并提取液，移置50ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，精确吸取提取液2ml置旋转式蒸发仪浓缩至干，加入pH6.0缓冲液5ml，精密加入氯仿10ml，加%溴麝香草酚蓝溶液1ml，充分振荡，移置60ml分液漏斗，静置30min，分取氯仿层，作为样品供试液。2.3实验条件的选择最大吸收光谱波长的选择精密称取样品，按“2.2”项方法制备样品供试液，并将对照品溶液和样品供试液在380～600nm波长范围内进行光谱扫描，结果两者在417nm波长处均有最大吸收值，两者的吸收峰完全相同，吸收光谱一致，故选定417nm作为测定波长。稳定性考察精密称取样品，按“2.2”项制