氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准样本.doc

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。水处理剂:氨基三亚甲基膦酸(ATMP)山东泰和水处理有限公司外观:淡黄色透明液体项目指标活性组分,%≥50.0三甲叉含量,%≥40.0亚磷酸(以PO33-计)含量,%≤3.5磷酸(以PO43-计)含量,%≤0.8PH值(10g/L水溶液)≤2.0密度(20℃),g/cm3≥1.30氯离子(Cl-计)含量≤2.0铁(Fe3+)含量,mg/kg≤20.0一、活性组分的测定(美国孟三都)原理这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。1、仪器:磁力搅拌器自动电位滴定仪2、试剂:1)氢氧化钠溶液:20g/L2)盐酸溶液:1+13)氢氧化钠标准滴定溶液:1.0mol/L3、测定称取1.5g试样,精确至0.0002g。将称取的试样,加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中,然后置于磁力搅拌器上,加入搅拌子,混匀。将电极插入烧杯中,用1.0mol/LNaOH标准滴定溶液滴定,让滴定进行到经过两个完整的突变点为止(注:第一个突变点pH在3.0左右,第二个突变点在8.0左右,)。4、结果的表示和计算以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算:X=V×c×0.0997/m×100式中:c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/LV—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mLm—试样质量,g0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定1、原理在pH≈10的缓冲溶液中,氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。2、试剂和溶液a、氯化锌溶液:c(ZnCL2)=0.02mol/Lb、EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/Lc、氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.2mol/Ld、中性红:1g/L的60%乙醇溶液e、铬黑T指示液:1g/L的水溶液f、氨水-氯化铵缓冲溶液:pH≈103、仪器和设备一般实验室仪器设备。4、测定步骤称取4g试样(精确至0.0001g),全部转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中,加1滴中性红,滴入氢氧化钠溶液,使溶液由红色刚好变为黄色为止,加1.0mL缓冲溶液,再移入20.00mL氯化锌标准溶液,加热至40-700C,滴入3~4滴铬黑T指示液,溶液呈紫红色,加入100mL水,用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。5、结果的表示和计算以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X,按下式计算:(V0—V1)·c×0.299(V0—V1)·c×747.5X=————————×100=——————————m×20/500m式中:c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LV0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mLV1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mLm—试样的质量,g三、亚磷酸含量的测定1、原理:在pH为7.0-7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。2、试剂和材料:硫代硫酸钠标准滴定溶液:约0.1mol/L碘溶液:约0.1mol/L乙酸溶液:约6mol/L。移取(99%)HAC36.4g,补蒸馏水至100g五硼酸铵(NH4B5O8•4H2O):饱和溶液淀粉溶液:10g/L3、分析步骤:称取2.0g试样,精确至0.2mg。置于250mL碘量瓶中,加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞,轻轻转动,使瓶中物质混和均匀,加水封闭,于暗处在(25±2)℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时,加入约1mL~2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同时作空白试验。4、计算:以质量百分数表示的亚磷酸(以PO33-)含量X按下式计算:c·(V0-V1)·(M/2)X=————————————×1001000m其中:V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mLV1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mLc—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/Lm—试样质量,gM—亚磷酸根的摩尔质量四、磷酸含量的测定1、方法提要在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。2、试剂和材料a、抗坏血酸溶液:17.6g/L。称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15天。b、钼酸铵溶液:6g/L。称取3g钼酸铵溶于200mL水中,加入0.1g酒石酸