氨基三亚甲基膦酸 ATMP 的检验标准.doc

氨基三亚甲基膦酸
枣庄市鑫泰水处理技术有限公司
外观：淡黄色透明液体
项目指标活性组分，%≥50.0三甲叉含量，%≥40.0亚磷酸(以PO33-计)含量，%≤3.5磷酸(以PO43-计)含量，%≤0.8PH值(10g/L水溶液)≤2.0密度(20℃),g/cm3≥1.30氯离子（Cl-计）含量≤2.0铁（Fe3+）含量,mg/kg≤20.0
一、活性组分的测定（美国孟三都）
原理
这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、仪器：磁力搅拌器
自动电位滴定仪
2、试剂：
1）氢氧化钠溶液：20g/L
2）盐酸溶液：1+1
3）氢氧化钠标准滴定溶液：1.0mol/L
3、测定
称取1.5g试样，精确至0.0002g。将称取的试样，加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中，然后置于磁力搅拌器上，加入搅拌子，混匀。将电极插入烧杯中，用1.0mol/LNaOH标准滴定溶液滴定，让滴定进行到通过两个完整的突变点为止（注：第一个突变点pH在3.0左右，第二个突变点在8.0左右，）。
4、结果的表示和计算
以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算：
X=V×c×0.0997/m×100
式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL
m—试样质量，g
0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定
1、原理
在pH≈10的缓冲溶液中，氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、试剂和溶液
a、氯化锌溶液：c(ZnCL2)=0.02mol/L
b、EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L
c、氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.2mol/L
d、中性红：1g/L的60%乙醇溶液
e、铬黑T指示液：1g/L的水溶液
f、氨水-氯化铵缓冲溶液：pH≈10
3、仪器和设备
一般实验室仪器设备。
4、测定步骤
称取4g试样（精确至0.0001g），全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中，加1滴中性红，滴入氢氧化钠溶液，使溶液由红色刚好变为黄色为止，加1.0mL缓冲溶液，再移入20.00mL氯化锌标准溶液，加热至40-700C，滴入3~4滴铬黑T指示液，溶液呈紫红色，加入100mL水，用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
5、结果的表示和计算
以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X，按下式计算：
（V0—V1）·c×0.299（V0—V1）·c×747.5
X=————————×100=——————————
m×20/500m
式中：c—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L
V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL
m—试样的质量，g
三、亚磷酸含量的测定

1、原理：
在pH为7.0-7.5的条件下，碘将亚磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
2、试剂和材料：
硫代硫酸钠标准滴定溶液：约0.1mol/L
碘溶液：约0.1mol/L
乙酸溶液：约6mol/L。移取（99%）HAC36.4g,补蒸馏水至100g
五硼酸铵（NH4B5O8•4H2O）：饱和溶液
淀粉溶液：10g/L
3、分析步骤：
称取2.0g试样，精确至0.2mg。置于250mL碘量瓶中，加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。盖好瓶塞，轻轻转动，使瓶中物质混和均匀，加水封闭，于暗处在（25±2）℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约1mL~2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。同时作空白试验。
4、计算：
以质量百分数表示的亚磷酸（以PO33-）含量X按下式计算：
c·（V0-V1）·（M/2）
X=————————————×100
1000m
其中：V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL
V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L
m—试样质量，g
M—亚磷酸根的摩尔质量
四、磷酸含量的测定

1、方法提要
在酸性条件下，正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。使用分光光度计，于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。
2、试剂和材料
a、抗坏血酸溶液：17.6g/L。
称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15天。
b、钼