中药材贝母中16种微量元素的测定和分析.docx

中药材贝母中16种微量元素的测定和分析【摘要】目的建立利用原子吸收鉴别中药材贝母的方法。方法利用原子吸收分光光度器和定碳定硫器对10种产地贝母中的16种微量元素进行了测定。结果测定出贝母中16种微量元素的含量，并以测定结果含量为指标，提取特征因子，再利用特征因子作分析。结论此方法可以用于中药材贝母的鉴别和分析。【关键词】贝母微量元素聚类分析鉴别Abstract:ObjectiveToestablishanidentificationmethodforFritillariabyatomicabsorption.MethodsTheatomicabsorptionspectrophotometryandsulfur&carbondetectorwereusedtodetermine16traceelementsin10speciesofFritillariaoriginofcontentsof16traceelementsweredeterminedandfeaturefactorswereextractedandmethodcanbeusedformedicinesFritillariaidentificationandanalysis.Keywords:Fritillaria;Traceelements;Clusteranalysis;Identification微量元素在生物体中含量不足万分之一，但对人体的健康起着重要作用。它们在维持某些维生素的活性，参与激素的生理作用，协助体内某些物质的运输以及维持核酸的正常代谢等生命活动起着重要作用［1］。中药材中所含微量元素也日益受到重视，微量元素的测定可为阐明中药物质基础、鉴定与改良药材品种提供基础数据［2］。贝母为目前常用中药，具有清热润肺、化痰止咳等功效，主治肺热燥咳，干咳少痰，咳痰带血等症［3］。为了全面评价贝母质量，构建道地性川贝母质量标准，并为品种鉴别提供依据，有必要对其微量元素的含量作系统的测定。本研究选取市售10种不同产地、品种贝母，并对其16种微量元素含量进行测定与分析。有报道表明［4］市场上有不法商人利用硫磺熏的方法使贝母颜色发生变化，以次充好。本研究使用碳硫检测仪对这10种贝母中硫和碳含量进行了测定，为辨别良品贝母和劣品贝母提供一种方法。1器材1药材药材见表1，均购自四川成都荷花池药材批发市场，并由四川成都西华大学制药工程系鉴定，均为正品，符合2005版《中国药典》规定。2仪器PerkinElmerAAnalyst700原子吸收分光光度器；PerkinElmerAS800自动进样器；Dell电脑；LECOCS600碳硫检测仪；Sartorious分析天平；马弗炉；电炉；纯水仪等。3试剂14种元素标准品；硝酸；高氯酸；硫酸；双氧水；硝酸镧(分析纯)；氯化铯(色谱纯)；助溶剂纯铁粉，钨锡助熔剂。2方法样品处理参照吴刚等［5］的方法并略作改进。取适量样品，用液氮处理后用碾钵碾至粉末，然后过100目筛，并在50℃干燥箱中烘烤3h，在精密称取各种贝母样品约1g，加入硝酸和高氯酸混合液，在调温电炉上加热至黄烟消尽，样品完全溶解，溶液呈清亮状态，若有需要可经干燥滤纸过滤。再转移至100ml容量瓶中，用纯水定容。测定方法及条件按照原子吸收分光光度仪标准操作规程操作。火焰原子吸收测定时采用空气-乙炔火焰，其中测定钙含量时采用乙炔-氧化亚氮火焰。每个样品系统自动检测3次，并取平均值和算出RSD值均小于2%。测定条件见表2～3。石墨炉原子吸收法测定条件见表3。对于贝母中的非金属元素硫和碳，本研究采用碳硫检测仪，方法精确称量约g样品于专用坩埚中，并加入g纯铁粉和1g钨锡助熔剂。按照碳硫检测仪标准操作规程操作，每个样品做3次，取平均值。测定条件最短时限40s,比较器水平8%，有效位数2位，积分延迟0s。以氧气作为载气，进气压力35psi，上端进气压力12psi,下端进气压力12psi,背压mmHg，氧气流量3L/min,环境温度25℃。表1实验用药材及产地表2空气-乙炔火焰原子吸收法仪器操作条件表3氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法仪器操作条件表4石墨炉原子吸收法仪器操作条件3结果与讨论样品处理条件的优化干法处理和湿法处理的选择为了使样品充分硝化，本实验研究了干法灰化和湿法硝化对样品结果的影响。在湿法硝化的过程中采用HNO3-HClO4，HNO3-HCl，HNO3-H2SO4和HNO3-H2O2作为混酸液测定结果；在干法处理中，先通过电炉炭化样品，再通过马弗炉灰化样品，最后加入混合酸溶液，并定容，也测定结果。发现在干法处理中一些元素对高温比较敏感，造成测定含量偏低，同时该法由于处理过程相对复杂，耗时较多，也通过查阅一些资料［6］，最后发现采用湿法处理结果最为理想。硝化液种类的选择为了使测定结果更