一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105911176A(43)申请公布日2016.08.31(21)申请号201610234905.4(22)申请日2016.04.15(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松欧妮陈翠玲钟水桥李仁乔(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法(57)摘要本发明公开了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。CN105911176ACN105911176A权利要求书1/1页1.一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：乙腈-水-二乙胺，体积比70：30：0.03f)检测波长：蒸发光散射检测器。2.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：S11：将浙贝母粉碎后，过筛；S12：称取1重量份浙贝母粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为体积百分比75％乙醇；萃取温度80℃；静态萃取时间3min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。3.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。4.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。5.根据权利要求2所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。6.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。7.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。8.根据权利要求7所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。9.根据权利要求1所述的浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。2CN105911176A说明书1/4页一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法技术领域[0001]本发明涉及实验室检测领域，特别是一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法。背景技术[0002]2010年药典记录了提取浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的方法：取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷-甲醇(4：1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80℃水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液5～15μl，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。[0003]药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。[0005]本发明提供的技术方案为：一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的测定方法，包括以下步骤：[0006]步骤1：将浙贝母粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；[0007]步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；[0008]步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；[0009]其中，液相色谱法的分析条件为：[0010]a)仪器：双三元液相色谱仪[0011]b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3um[0012]