总磷检测分析方法.doc

总磷在天然水与废水中,磷几乎都以各种磷酸盐得形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐与多磷酸盐）与有机结合得磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业得工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷就是生物生长得必需得元素之一。但水体中磷含量过高（超过０、2ｍg/L)可造成藻类得过量繁殖，直至数量上达到有害得程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。方法得选择水中磷得测定,通常按其存在得形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐与总溶解性磷,如下图所示消解水样总磷用0、45μ滤膜过滤得滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐得测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。样品得采集与保存总磷得测定,于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐得测定,不加任何试剂。于2—５℃冷处保存,在24h内进行分析。水样得预处理采集得水样立即经0、45µｍ微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐得测定。滤液经下述强氧化剂得氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。(一)过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1、5kg／cm2)。电炉,2kw。调压器、2kvＡ(0—２2０v）50ml(磨口)具塞刻度管。试剂５％（m/Ｖ)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至１0０ｍl。步骤吸取25、００ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至2５ml,使含磷量不超过30µg)于50ｍl具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4mｌ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1、0kg/cm2(相应温度为１２0℃)时,调节电炉温度使保持此压力30mｉn后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。试剂空白与标准溶液系列也经同样得消解操作。注意事项如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为１2０℃。当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行，但操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过３0µg）于１50ｍl锥形瓶中,加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40ｍin,至最后体积为10ｍl止。放冷,加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于5０ｍl比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线，供分析用。一、钼酸铵分光光度法GB１18９３－-８9概述方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络与物,通常即称磷钼蓝。干扰及消除砷含量大于2mｇ／Ｌ有干扰,可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2ｍg/Ｌ有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/Ｌ有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为２0ｍｇ/L,使结果偏低５％;铜浓度达10ｍg/Ｌ不干扰;氟化物小于70mg/L就是允许得。海水中大多数离子对显色得影响可以忽略。方法得适用范围本方法最低检出浓度为0、0１mｇ/Ｌ（吸光度A=０、０１时所对应得浓度);测定上限为０、6ｍｇ/Ｌ。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业得工业废水中得正磷酸盐分析。仪器分光光度计试剂(1)1+１硫酸。(2)1０%(m/Ｖ）抗坏血酸溶液:溶解1０g抗坏血酸于水中，并稀释至100ｍl。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo７O２4、４H2O］于1００ｍl水中。溶解0、35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·１／2H2O]于100ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒３００ml(1+1）硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色