总磷检测分析方法.doc

基本项目测定方法总磷总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。方法的选择消解水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示水样总磷用0.45μ滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。（一）过硫酸钾消解法仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。电炉，2kw。调压器、2kvA（0—220v）50ml（磨口）具塞刻度管。试剂5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。步骤吸取25.00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30µg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。注意事项如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。（二）硝酸—硫酸消解法仪器可调电炉或电热板。125ml凯式烧瓶。试剂硝酸（ρ=1.40g/ml）1+1硫酸。硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L。氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。1%（m/V）酚酞指示液。步骤吸取25.0ml水样置于凯式瓶中，加数粒玻璃球，加2ml（1+1）硫酸及2~5ml硝酸。再电热板上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5ml硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后加约30ml水，加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好腿去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯式烧瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。(三)硝酸—高氯酸消解法仪器可调电炉或电热板。125ml锥形瓶。试剂硝酸：（ρ=1.40g/ml）。高氯酸（优级纯）：含量70~72%。硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L。氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。1%（m/V）酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml。步骤吸取25.0ml水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃球，加2ml硝酸，在电热板上加热浓缩至10ml。放冷后加5ml硝酸，再加热浓缩至10ml，放冷。加3ml高氯酸，加热至冒白烟时，可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3~4ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好腿去，充分混匀，移至50ml比色管中。如溶液浑浊，可用滤纸过滤，并用水充分洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。注意事项消解时需在通风橱中进行。视水样中有机物含量及干扰情况，硝酸和高氯酸用量适当增减。高氯酸与有机物的混合物，经加热可能产生爆炸，应注意防止这种危险的产生：不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。含有