自来水总硬度及钙、镁硬度的测定.pdf

齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101学号：2010014032实验日期：2013年06月19日成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。现阶段水污染却成了全世界的主要问题。污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。关键词：水硬度EDTA滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH·HO—NHCl为缓冲溶液，324EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。冷却后用氢氧化钠溶液中和，再1齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。[2]由于指示剂铬黑T易被氧化，加铬黑T后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3s滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。[3]通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO、Bi、Cu、MgSO·7HO、Ni、Pb等。选用的标定条件应尽342可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO·7HO作基准物标定42EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH≈10的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH≈10的溶液中，铬黑T与Mg2+形成比较稳定的酒红色螯合物(Mg—EBT)，而EDTA与Mg2＋能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT便被EDTA从Mg—EBT中置换出来，游离的EBT在pH=8～11的溶液中呈蓝色。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、NaS或巯基乙酸予以掩蔽。[4-6]2水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L－1。[7](cV)M103(mgL－1)＝2EDTACaCaV水c(V－V)M103(mgL－1)＝12EDTAMgMgV水(cV)M103总硬度(mgL－1)＝1EDTACaO(mgL－1)V水(cV)M＝1EDTACaO100（）V水2齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练2实验2.1仪器与试剂电子天平（0.1mg）；容量瓶（100mL）；移液管（20mL）；酸式滴定管（50mL）；锥形瓶（250mL）等。EDTA；MgSO•7HO；NH－NHCl缓冲溶液（pH=10.0）；1mol•L－1NaOH；4234铬黑T指示剂；钙指示剂等。2.2实验步骤2.2.10.01mol•L－1EDTA标准溶液的配制称取1.8~2g固体EDTA于烧杯中，用少量水溶解，冷却后转置500ml试剂瓶，加去离子水，稀释至500ml，摇匀，备用。2.2.2镁标准溶液的配制准确称取MgSO•7HO基准试剂0.25～0.3g（或称取无水MgSO；所配制基准试424剂的浓度最好为0.01mol•L－1，或在0.01~0.02mol•L－1之间），置于小烧杯中，加30mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。2.2.3EDTA标准溶液浓度的标定用移液管吸取镁标准溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mLpH≈10的NH－NHCl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒34红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA的浓度。2.2.4水的总硬度测定3齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练2.2.4.1EDTA的稀释用移液管取40mlEDTA溶液于2