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自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
一、教学要求
1、练习移液管、滴定管的使用；
2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；
3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；
4、了解金属指示剂的特点
5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。
二、预习内容
1、EDTA滴定钙镁离子的原理；
2、金属指示剂的应用及变色的原理；
3、移液管的规格、使用；
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；
三、基本操作
1、移液管的使用
（1）定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。
（3）移液：
左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。

用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
2、滴定管的使用：
（1）定义：
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：
酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。
（3）滴定管的准备:
a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。

活塞涂凡士林碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。
（4）溶液的装入：
a、用待装液润洗2～3次，每次约10mL；
b、装液至0.00刻度以上；
c、排气泡；
d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。
（4）滴定操作：
a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。
碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。
b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。
c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。
d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。

左手操作活塞酸管滴定操作碱管滴定操作
（5）读数：
a、装满或滴定完后，等1～2分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1分钟。
b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。
（6）滴定结束：
滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。
四、实验原理
1.水的总硬度的测定在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2->[MgY]2->[MgIn]->[CaIn]-
加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前：Mg2++HIn2-←→[MgIn]-+H+
纯蓝色酒红色
化学计量点前:Ca2++H2Y2-←→[CaY]2-+2H+
Mg2++H2Y2-←→[MgY]2-+2H+
化学计量点时:[MgIn]-+H2Y2-←→[MgY]2-+HIn-+H+
酒红色纯蓝色
根据消耗的EDTA标准溶液的体积V1计算水的总硬度。
2.钙镁含量的测定
取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=12，Mg2+即形成Mg(OH)2沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA滴定时，EDTA先与游离Ca2