实验六--氟离子选择电极测定自来水中的氟含量.pdf

实验六氟离子选择电极测定自来水中的氟含量一、实验目的1.了解氟离子选择性电极的基本性能及其使用方法。2.掌握用氟离子选择性电极测定氟离子浓度的方法。3.学会使用离子选择性电极的测量方法和数据处理方法。二、基本原理饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5~1.0mg/L。目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理。因此，电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。氟离子选择性电极(简称氟电极)以LaF3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极(SCE)和待测试液组成的原电池可表示为：，，膜试液饱和，Ag│AgClNaClNaF│LaF3│‖KCl()Hg2Cl2│Hg一般pH/mV计上氟电极接(－)，饱和甘汞电极接(＋)，测得原电池的电动势为：ESCEF和分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。当其他条件一定时SCEFEK0.059lg(25℃)(1)F25℃时电极的理论响应斜率；为待测试液中F活度。F用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。假设加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂(TISAB)，使离子强度保持不变，则(1)可表示为：EK0.059lgcFK0.059(-lgc)FK0.059pFc为待测试液中F浓度，pFlgc。FF学习文档仅供参考E与pF呈线性关系，因此只要作出EpF的标准曲线，并测定水样的E值，由标准x曲线上即可求得水中氟的含量。用氟电极测量F时，最适宜pH范围为5.0~5.5。pH值过低，易形成HF、HF-等，降2低了；pH值过高，OH-浓度增大，OH-在氟电极上与F产生竞争响应。也由于OH-能F与单晶膜中LaF3产生如下反应：LaF3OHLa(OH)3F33F为电极本身响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH值。氟电极只对游离氟离子有响应，而F非常容易与Al3、Fe3等离子配位。因此，在测定时必须加入配合能力较强的配位体，如柠檬酸盐是较强的配位剂，还可消除Al3、Fe3等离子的干扰，才能测得可靠准确的结果。三、仪器及试剂1.pH/mV计，电磁搅拌器，氟离子选择性电极，饱和甘汞电极；2.NaF标准储备液〔1mg/mL〕：将分析纯NaF在120℃烘干，准确称取溶于二次蒸馏水中，移入1L容量瓶中，稀释至刻度，即得到1mg/mL的氟离子标准溶液，然后储存在聚乙烯瓶中备用；3.NaFNaF标准储备液，置于100mL容量瓶中，用缓冲溶液〔TISAB〕稀释至刻度；4.缓冲溶液〔TISAB〕〔即总离子强度缓冲溶液〕：称取58gNaCl及柠檬酸钠溶于二次蒸馏水中，加冰醋酸60mL，用50%氢氧化钠调节pH值~5.5，冷却至室温，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。5.50mL、100mL容量瓶、50mL烧杯各假设干。四、操作步骤1.将氟电极和甘汞电极分别与pH/mV计上的接口正确相接〔氟电极接“-”，饱和甘汞电极接“+”，用mV档测量〕，开启仪器开关，预热仪器。2.清洗电极学习文档仅供参考于50mL的烧杯中，加入30~40mL的蒸馏水，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极至合适位置，开启搅拌器，调节搅拌速度适中，使之保持较慢而稳定的转速〔注意在整个实验过程中保持该转速不变，切记〕，清洗电极。假设mV计读数小于350mV，更换蒸馏水，继续清洗，直至读数大于350mV。3.标准曲线法〔校正曲线法〕mLmLmLmLmL的氟标准稀释溶液置于50mLmL，用水稀释至刻度，摇匀。将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，开启搅拌器，待读数稳定后，读取点位值。按浓度从低至高依次测量。测量结果列表记录在表1中。mL，置50mLmL缓冲溶液，用水稀释至刻度并摇匀，将部分溶液倒入烧杯中，放入搅拌磁子，插入前面清洗好的两电极，同上操作，读取稳定的测量电位值。记录在表1中五、实验数据及其处理1.数据记录及工作曲线的绘制：表1c(mg/mL)稀释水样FlgcFpFE根据配制的系列标准浓度所测定的数据，在坐标纸上绘制EpF曲线〔也可以利用电脑绘制标准曲线〕，得到标准曲线〔校正曲线〕。回归计算得出标准曲线方程：相关稀释：r2=2.水样中F的实际含量的计算：根据水样测得的电位值E，在标准曲线上查到其对应的pF〔或由标准曲线方程得到〕，x然后在计算出稀释后水样中氟离子的浓度c，最