氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量.doc

氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

一实验目的
1熟悉仪器的基本操作
2掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟含量的原理
3学会以氟离子选择性电极为指示电极测定水样中氟含量的测定方法
二实验原理
以氟离子选择性电极（为指示电极）。饱和甘汞电极（为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。测定前将总离子强度调节剂TISAB加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。一定条件下其电池的电动势E与氟离子活度αF-的对数值成直线关系。测量时，若指示电极接正极，则(25ºC)。当被测溶液的总离子强度不变化时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即(25ºC)。可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三仪器
1ZDJ-4A型自动电位滴定仪一台
2氟离子选择性电极（PF-1型）一只指示电极
3饱和甘汞电极（212型）一只参比电极
4T-818-B-6温度传感器一只
5容量瓶50mL7只;100mL
6分度移液管1mL、10mL各一只；移液管25mL一只
7量筒10mL一只
四试剂
1氟离子标准储备液（100ug/mL):将分析纯的氟化钠与120ºC烘干2h，冷却后准确称取0.2210g与小烧杯中，用去离子水溶解后转移至1000mL容量瓶中，定容摇匀。转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2氟离子标准使用液：（10ug/mL):准确移取10mL氟离子标准储备液定量转移至100mL瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3NaOH6mol/L
4总离子强度调节剂TISAB溶液：于1000烧杯中，加入500mL去离子水，随之量取60mL冰醋酸倒入其中。再将取的NaCl58g，及二水柠檬酸钠12g倒入后，搅拌至完全溶解。再缓缓加入NaOH6mol/L溶液调节至pH=5.5~6.5之间，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀备用。
五样品分析
（一）标准曲线法
1标准曲线绘制
用分度移液管准确吸取氟离子标准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml分别置于5只5ml容量瓶中，再各加入，以去离子水定容后，摇匀。往50ml塑料试杯中加入少许待测液清洗塑料试杯，清洗后再进行测定。在搅拌条件下依次测定各试液的电位E值。以电位E的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值lgCF为横坐标绘制E—lgCF标准曲线。
2样品测定
准确移取水样25.0ml于50ml容量瓶中，加入TISAB10ml，以去离子水稀释至刻度，摇匀后倒入塑料烧杯中，再与标准系列测定相同的条件下测定水样的电位E值。可依据其测定结果从标准曲线上查得lgCF，进而求出CF(以ug/mL表示)。

标准加入法
在100ml容量瓶中，加入TISAB10ml和20.00ml水样，用去离子水定容，摇匀后倒入塑料烧杯中测定其电位值，记作E1:;再向其中准确加入1.00ml氟离子标准使用液，继续测定电位值，记作E2。按下式计算水样中的氟含量(以ug/mL表示)。

C=∆C(10∆E/S—1）-1

式中:∆C—加入标准溶液后F浓度的增加量；
∆E—加入标准溶液后电位的增加量；
S—电极的斜率；即-2.303RT/F为-0.0592（25℃）

六数据记录与处理
1数据记录

序号
项目标准使用液
浓度ClgCF-电位E/mV1#2#3#4#5#2数据处理：以测得的电位E的绝对值为纵坐标，样品浓度的对数值lgCF-为横坐标绘制E~lgCF-标准曲线。
3依据所测得水样的E值，可从E~lgCF-标准曲线上求得水样的氟含量C(/ug/mL)。
七注意事项
1氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中，H+与部分F结合形成HF或HF-2，从而使溶液中的F浓度降低，使测定结果偏低；而在碱性溶液中，氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加，使得测定结果偏高。因此，实验条件应控制其pH范围内。
2氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时，会与F络合，可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时，在含有TISAB的F溶液中，Fe3+将不干扰测定。
3F氟离子选择性电极在使用前，应先在纯水中浸泡数小时或过夜，连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上，达到要求即可使用。
4若经清洗后，仍难以达到空白电位时，则应可虑电极膜是否钝化，若是，可将电极膜作适当抛光处理。