纳米二氧化钛的合成与表征.pdf

纳米二氧化钛的合成与表征一：实验内容(表达)纳米TiO2因其具有的特殊的物理、化学性质及其广阔的应用前景，必将拥有巨大的市场需求。尽管在我国纳米TiO2的市场刚刚形成，但是随着纳米产品的普及以及人们消费观念的改变，以及纳米技术和对纳米TiO2产品应用的不断深入、市场的不断标准和发展，纳米TiO2必将迎来广阔的市场发展空间并带来巨大的社会和经济效益。纳米TiO2的制备方法很多，有物理法，化学法，其中化学法又包括均匀沉淀法制备纳米TiO2，凝胶法，反胶团或W/O微乳液法，气相氧化法等等。我们的实验用到的方法是溶胶凝胶法。利用原料是钛酸四丁脂和乙醇以及NaOH等。经过水浴，离心，烘干，研磨，最后再进行XRD表征得到结果。本实验以钛酸四丁脂为前驱体，无水乙醇作为溶剂，饱和NaOH为催化剂和稳定剂，用溶胶——凝胶法合成二氧化钛溶胶，并且分析了反应条件对溶液——凝胶形成的影响。二：实验工艺及原理1：实验药品与器材药品：钛酸四丁脂，无水乙醇，饱和NaOH，蒸镏水，仪器：烧杯，滴定管，量筒，玻璃棒，ph试纸，磁力搅拌器，水浴器，离心机，烘箱，研钵，射线衍射仪。〔XRD〕2：实验步骤：1配制溶液A溶液:将10ml钛酸四丁脂与35ml无水乙醇混合得到A溶液。B溶液：向35ml无水乙醇中加入适量配置好的饱和NaOH溶液得到B溶液。2将B溶液加入到A溶液中搅拌，注意：加的速度要非常慢，一滴一滴的加，整个加的过程大概需要半个小时左右，直至出现白色凝胶并且白色凝胶不消失时，测量溶液的PH值，测得值约为103将得到的白色凝胶用烧杯加盖水浴2小时，水浴温度控制在75~90摄氏度，且水浴温度半小时换一次，提升5摄氏度。4将水浴后的样品进行离心操作，操作过程如下：共进行4次水浴，前3次水浴加入蒸馏水搅拌样品，分装入4个专用离心试管中，不能超过试管容量的三分之二，然后将4个试管放入离心机中，离心机的转速设置为，4000转每分钟，离心时间为5分钟。第4次，加入无水乙醇搅拌，搅拌均匀后离心，加入无水乙醇的原因是无水乙醇经加热易挥发，易排除。5烘干：将离心后得到的样品方入烧杯中，在80摄氏度的烘箱中烘20小时左右，即得到样品。6烘干后得到的样品〔白色粉末状，有少许黑色杂质〕，在放入研钵中研磨均匀，无明显颗粒。然后将样品拿去做XRD三：实验结果及讨论1：制备过程的有关现象和以及反应条件对溶胶凝胶形成的影响分析（1）抑制剂的选择：不同抑制剂对粒子外观和物理性能的影响是不同的，本实验以NaOH作为抑制剂和PH调节剂。实验得到的结果和传统的利用冰醋酸作为抑制剂HCL作为PH调节剂的效果比起来稍差。溶胶状态不是很好。（2）加水方式对凝胶的影响：通过实验发现，向前驱物无水乙醇溶液中加入蒸馏水的速度不能太快或一次性加入，如果加入太快或一次性加入，则钛酸四丁脂的水解速度过快，水解生成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速缩聚反应，实验过程会有大量的块状絮凝物生成，得不到稳定的透明溶液，所以加水的速度要慢慢进行。（3）PH值对溶胶——凝胶制备的影响：实验中发现，PH值对于溶胶——凝胶的制备有着很大的影响。当PH值为2左右时，即酸性条件下，搅拌时间和干燥时间明显多与PH为10左右的碱性条件下的数据〔其他的相关条件保持不变〕。本实验我们采用的PH调节剂为NaOH，即为碱性环境。搅拌时间大约为2个小时，干燥时间为3个小时。而查阅相关资料得知，当PH为2时的搅拌时间和干燥时间分别是5小时和8小时。（4）反应温度对凝胶时间的影响：如下列图所示：凝胶温度越高，凝胶时间久越短。这是因为：温度越高，水解缩聚反应速度越快，缩聚产物碰撞的几率就越大，粒子团聚生长的几率就越大，反应不容易控制，从而大大缩短了凝胶的时间，此外，温度越高，溶剂挥发的越快，缩聚所得的聚合物浓度也增大，故极大滴缩短了凝胶时间，提高凝胶温度是必要的，但温度太高，反应难以控制。实验中发现，当温度升高到40摄氏度以后，溶胶开始不稳定，并且极易发生沉淀和聚沉。（5）现象：实验最后得到的分体中有少许黑色的细小颗粒原因：可能是热处理温度的不合适有很大关系2：样品的表征及分析样品的XRD表征结果如下列图，与他人成功实验的图普比较可知，我们的实验结果很不理想，可能是实验过程中的一些细节没有把握好，导致的最后结果的失败。本图为他人成功实验的图谱，本实验图普如下：3：方案的合理性与改良思路分析我们的实验法案，理论上是可行的，至于我们没能成功，可能是与我们的实验过程不完善有关系。有些操作需要改良〔1〕：在把B溶液加到A溶液中时，应该确定加入的速度。〔2〕：离心的次数可能不够，导致杂质没有清除干净。所以可以多离心几次。〔3〕：我们的磁力搅拌器没有注意转速，查相关资料，磁力搅拌器的转速应该调节到450转每分钟。