纳米二氧化钛的合成与表征.doc

纳米二氧化钛的合成与表征一：实验内容(叙述)纳米TiO2因其具有的特殊的物理、化学性质及其广阔的应用前景，必将拥有巨大的市场需求。尽管在我国纳米TiO2的市场刚刚形成，但是随着纳米产品的普及以及人们消费观念的改变，以及纳米技术和对纳米TiO2产品应用的不断深入、市场的不断规范和发展，纳米TiO2必将迎来广阔的市场发展空间并带来巨大的社会和经济效益。纳米TiO2的制备方法很多，有物理法，化学法，其中化学法又包括均匀沉淀法制备纳米TiO2，凝胶法，反胶团或W/O微乳液法，气相氧化法等等。我们的实验用到的方法是溶胶凝胶法。利用原料是钛酸四丁脂和乙醇以及NaOH等。经过水浴，离心，烘干，研磨，最后再进行XRD表征得到结果。本实验以钛酸四丁脂为前驱体，无水乙醇作为溶剂，饱和NaOH为催化剂和稳定剂，用溶胶——凝胶法合成二氧化钛溶胶，并且分析了反应条件对溶液——凝胶形成的影响。二：实验工艺及原理1：实验药品与器材药品：钛酸四丁脂，无水乙醇，饱和NaOH，蒸镏水，仪器：烧杯，滴定管，量筒，玻璃棒，ph试纸，磁力搅拌器，水浴器，离心机，烘箱，研钵，射线衍射仪。（XRD）2：实验步骤：1配制溶液A溶液:将10ml钛酸四丁脂与35ml无水乙醇混合得到A溶液。B溶液：向35ml无水乙醇中加入适量配置好的饱和NaOH溶液得到B溶液。2将B溶液加入到A溶液中搅拌，注意：加的速度要非常慢，一滴一滴的加，整个加的过程大概需要半个小时左右，直至出现白色凝胶并且白色凝胶不消失时，测量溶液的PH值，测得值约为103将得到的白色凝胶用烧杯加盖水浴2小时，水浴温度控制在75~90摄氏度，且水浴温度半小时换一次，提升5摄氏度。4将水浴后的样品进行离心操作，操作过程如下：共进行4次水浴，前3次水浴加入蒸馏水搅拌样品，分装入4个专用离心试管中，不能超过试管容量的三分之二，然后将4个试管放入离心机中，离心机的转速设置为，4000转每分钟，离心时间为5分钟。第4次，加入无水乙醇搅拌，搅拌均匀后离心，加入无水乙醇的原因是无水乙醇经加热易挥发，易排除。5烘干：将离心后得到的样品方入烧杯中，在80摄氏度的烘箱中烘20小时左右，即得到样品。6烘干后得到的样品（白色粉末状，有少许黑色杂质），在放入研钵中研磨均匀，无明显颗粒。然后将样品拿去做XRD三：实验结果及讨论1：制备过程的有关现象和以及反应条件对溶胶凝胶形成的影响分析抑制剂的选择：不同抑制剂对粒子外观和物理性能的影响是不同的，本实验以NaOH作为抑制剂和PH调节剂。实验得到的结果和传统的利用冰醋酸作为抑制剂HCL作为PH调节剂的效果比起来稍差。溶胶状态不是很好。加水方式对凝胶的影响：通过实验发现，向前驱物无水乙醇溶液中加入蒸馏水的速度不能太快或一次性加入，如果加入太快或一次性加入，则钛酸四丁脂的水解速度过快，水解生成的聚合物来不及溶于乙醇而直接发生快速缩聚反应，实验过程会有大量的块状絮凝物生成，得不到稳定的透明溶液，所以加水的速度要慢慢进行。PH值对溶胶——凝胶制备的影响：实验中发现，PH值对于溶胶——凝胶的制备有着很大的影响。当PH值为2左右时，即酸性条件下，搅拌时间和干燥时间明显多与PH为10左右的碱性条件下的数据（其他的相关条件保持不变）。本实验我们采用的PH调节剂为NaOH，即为碱性环境。搅拌时间大约为2个小时，干燥时间为3个小时。而查阅相关资料得知，当PH为2时的搅拌时间和干燥时间分别是5小时和8小时。反应温度对凝胶时间的影响：如下图所示：凝胶温度越高，凝胶时间久越短。这是因为：温度越高，水解缩聚反应速度越快，缩聚产物碰撞的几率就越大，粒子团聚生长的几率就越大，反应不容易控制，从而大大缩短了凝胶的时间，此外，温度越高，溶剂挥发的越快，缩聚所得的聚合物浓度也增大，故极大滴缩短了凝胶时间，提高凝胶温度是必要的，但温度太高，反应难以控制。实验中发现，当温度升高到40摄氏度以后，溶胶开始不稳定，并且极易发生沉淀和聚沉。现象：实验最后得到的分体中有少许黑色的细小颗粒原因：可能是热处理温度的不合适有很大关系2：样品的表征及分析样品的XRD表征结果如下图，与他人成功实验的图普比较可知，我们的实验结果很不理想，可能是实验过程中的一些细节没有把握好，导致的最后结果的失败。本图为他人成功实验的图谱，本实验图普如下：3：方案的合理性与改进思路分析我们的实验法案，理论上是可行的，至于我们没能成功，可能是与我们的实验过程不完善有关系。有些操作需要改进（1）：在把B溶液加到A溶液中时，应该确定加入的速度。（2）：离心的次数可能不够，