药物分析药物的含量测定方法.pptx

化学分析法第1节容量分析法（滴定法）⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中过程⑵化学计量点：滴加标准溶液与待测物质按照一定化学反应式定量反应完全之点⑶滴定终点：在滴定过程中，指示剂恰好发生颜色改变转变点。⑷指示剂：能够指示终点改变试剂。⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符合，它们之间存在着很小差异，由此引发测定结果误差称为滴定误差。（6）标准溶液已知准确浓度溶液（mol/L）2.滴定液配制和标定标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度过程。校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标示浓度比值。其范围应在1.05～0.95之间，超出该范围应加入适当溶质或溶剂给予调整，并重新标定。标定注意事项：a.操作中所用天平、滴定管、容量瓶和移液管均应校正合格。b.标定工作应在室温（10℃～30℃）下进行，并统计标定时温度。c.依据滴定液消耗量选取适宜滴定管，盛装滴定液前，先用少许滴定液淋洗三次，盛装滴定液后，应用小烧杯盖住管口。d.标定中空白试验，是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液情况下，按同法滴定所得结果。e.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各做3份平行试验，3份平行试验结果相对标准偏差（RSD）不得大于0.1%；初标者平均值和复标者平均值相对标准偏差（RSD）也不得大于0.1%；最终结果按初、复标二者平均值计算，取4位有效数字。f.配制后滴定液按药典要求贮藏条件储存，并在瓶外贴上标签，注明滴定液名称、标示浓度、真实浓度或F值、配制和标定日期、标定时温度、配制者、标定者、复标者等。g.当滴定液标定时间过长（普通不超出3个月）、或标定与使用时温度超出10℃时，应加温度赔偿值或重新进行标定，。h.当滴定液出现浑浊或其它异常情况时，不得使用。倒出剩下滴定液不得再倒回原瓶，防止污染。3.滴定分类按反应类型分：酸碱滴定：在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量方法配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物配位反应为基础滴定分析法。用于金属离子测定采取金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠）氧化还原滴定法：碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液、邻二氮菲作指示剂亚硝酸钠滴定法：溴量法：Na2S2O3滴定液、Br2滴定液沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为滴定液，也称银量法。按所用指示剂不一样分为铬酸钾指示剂法铁铵矾指示剂法吸附指示剂法非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水无机溶剂）中进行滴定分析方法。非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，甲紫微指示剂，测定弱碱性药品及其盐类非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂，滴定弱酸性药品第2节分光光度法紫外-可见分光光度法2.仪器基本结构光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm为可见光区（钨灯）3.仪器校正和检定（1）波长准确度（2）吸收度准确度（3）杂散光检验4.吸光度测定《中国药典》版对吸光度测定做了以下要求：（1）溶剂：（2）空白试验校正：（3）测定波长检验（4）供试品溶液浓度：应考虑使吸光度在0.3～0.7范围内（5）狭缝宽度选择5.应用（1）判别和检验：比较吸收光谱特征参数、吸光度比值、吸收光谱一致性（2）含量测定：a.对照品比较法：b.吸收系数法：c.标准曲线法：借助电脑Excel电子表格计算6.注意事项（1）空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。（2）测定时，除另有要求外，应以配制供试品溶液同瓶溶剂为空白对照，采取1cm石英吸收池。（3）在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸收池3～4次，用洁净绸布或擦镜纸擦净吸收池透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨损），放入样品室每次方向应一致。（4）取吸收池时，应拿毛玻璃两面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂冲净，再用纯化水冲净，用洁净绸布或擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防尘保留。若吸收池内外壁沾污，用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇，轻轻擦试，再用纯化水冲净。（5）务必注意经常保持硅胶干燥，目标是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器正常工作。（6）仪器经过搬动请及时检验并纠正波长精度，并应经常校准波长精度。第3节色谱分析法一、高效液相色谱法（一）基本概念：1.色谱图：信号---时间曲线2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出流出曲线，普通平行于时间轴3.噪声：基线信号波动4.漂移：基线随时间改变5.色谱峰：6.拖尾因子：衡量色谱峰对称性，应为0.95-1.057.峰宽：8.半峰宽9.标准偏差10.峰面积11.保留时间12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱分离效率（二）基本原理待分离物质在两相间进行分配时，在固定