维生素c片含量的测定.pptx

维生素c片含量的测定一、目标要求☆掌握用碘量法测定VitC含量原理和方法。☆深入掌握碘量法基础操作。1.直接碘量法2.间接碘量法3.直接法一个改进方法4.用反滴定法对方法3改进维生素C对人体健康主要作用维生素C化学性质含有酯键,应具备酯化学性质又含有烯醇式结构,还原性强水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸在弱酸性条件下,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸（稀二醇基，含有强还原性，能被I2定量氧化成二酮基）1．直接碘量法不足:不溶物吸附作用溶液与空气接触时间长,维生素C被氧化2．间接碘量法相比直接碘量法有以下优点:消除了不溶物吸附作用影响缩短了维生素C溶液与空气接触时间防止了碘挥发对试验结果造成影响幻灯片33．直接碘量法一个改进方法详细试验步骤:在待测液中加入过量KI标准溶液以淀粉溶液为指示剂以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点优点:碘在溶液中一但生成即被维生素C还原，防止了碘挥发造成误差不过，有时试验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行按下表数据进行对照试验(Vc含量标值:100mg/L)空白试验：取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止这是为了消除人眼对溶液变色敏感程度不一样而对试验造成误差。试验结果分析：发觉前三组中，溶液颜色影响滴定终点确实定可能原因KI浓度过高伴随KI浓度降低,未滴定前溶液颜色由深蓝色降至无色可能原因浓度小KI中碘含量少10%KI测出VC含量与标准VC相比,误差最小可能原因结论：KI浓度不应过大,比较适当浓度为10%～20%KI必须是现用现配KI，KI应放在棕色瓶中避光保留幻灯片34．用反滴定法改进方法3详细试验步骤：取20%KI溶液5mL于锥形瓶中，准确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL后加入锥形瓶使其充分反应,再加10滴淀粉指示剂溶液样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰使蓝色消失为止,记下所用样品量V1空白试验:取20%KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加10滴淀粉指示剂溶液,然后用样品进行滴定,边摇边滴定,直至与测定颜色一致为止,记下所用样品量V0。样品中维生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)此法优点分析:因为样品液能与KI中本身含有碘作用，也消除了因KI中含有碘产生误差。反滴定法比滴定法更准确☆直接碘量法：电位比低强还原性物质，用碘标准溶液（作氧化剂）直接滴定方法。EquipmentandChemicalsChemicals：四、试验内容精密称取Vc样品约0.2g3份，置3个锥形瓶中，各加蒸馏水100ml与稀HAc10ml使溶解。加淀粉指示剂1ml，马上用I2标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液显连续蓝色，并保持30s不褪，即为终点。统计所消耗碘标准溶液体积。计算维生素C百分含量。五、试验结果五、试验结果六、注意事项☆Vc溶解后易被空气氧化，故应溶解一份滴定一份。☆在酸性介质中，Vc受空气中氧氧化速度稍慢，较为稳定。但样品溶于稀酸后，仍需马上进行滴定。七、思索题☆为何维生素C含量可用碘量法测定？☆为何必须使用冷新制备蒸馏水溶解维生素C样品？为何要马上滴定？碘标准液原理碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液标定（反应在中性或弱酸性中进行）：I2+2S2O32-S4O62-+2I-从已知硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液浓度：CNa2S2O3=0.1mol/L步骤2．碘标准溶液标定（0.1mol/L）准确移取20.00ml碘溶液于一250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，统计所消耗Na2S2O3标准溶液体积。计算碘标准溶液浓度。注意事项3．在制备硫代硫酸钠溶液过程中加入了少许碳酸钠。然而因为在使用碘滴定中不允许有碱存在，须向碘溶液中加一些盐酸。同时为防止碘酸钾干扰，加酸也是必要。这么少许存在KIO3杂质在标定前还原为I2。4.I2标准溶液浓度是以碘单质来表示。思索题Na2S2O3标准溶液配制与标定加入少许Na2CO3使溶液呈弱碱性（抑制细菌生长），溶液保留在棕色瓶中，置于暗处放置8～12天后标定。④标定Na2S2O3所用基准物有K2Cr2O7，KIO3等。采取间接碘法标定。在酸性溶液中使K2Cr2O7与KI反应，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定。