热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类.pdf

热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【摘要】研究探索了环境空气中7种丙烯酸酯类的热脱附-气相色谱质谱法的测定方法。结果表明：7种丙烯酸酯类在10～200ng范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，当采样体积为10L时，方法检出限为0.11～0.20μg/m3；各组分平均空白加标回收率范围为92.2%～111.0%，测定结果的相对标准偏差为2.1%～10.0%（=6）。该方法样品处理简单、精密度与准确度高、检出限低、抗干扰。%Determinationofacrylicestersinairbygaschromatographywasdeveloped.Sevencompoundsshowedgoodlinearrelationshipinrangefrom10~200ngwiththecorrelationcoefficientsofmorethan0.999,andthelimitwasdetectedtobetherangefrom0.11~0.20μg/m3bytheairstandardof10L.Therecoveryrateofspikedsamplerangedfrom92.2%to111%andtherelativestandarddeviationofdeterminationresultswas2.1%~10%(=6).Themethodissimpleinsampleprocessing,hashighprecisionandaccuracy,lowdetectionlimitandinterference.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2016(057)006【总页数】3页(P30-32)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气;污染【作者】展卫红;周民锋;朱月芳;徐恒省;孙欣阳【作者单位】江苏省连云港市环境信息中心，江苏连云港222001;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004;江苏省苏州市环境监测中心，江苏苏州215004【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X831丙烯酸酯类一般为无色透明液体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域。丙烯酸酯类对眼睛、皮肤、呼吸道等具有强烈的刺激作用，有些还有一定的致癌性。由于其蒸汽压低，容易挥发，在生产以及使用过程中，极易对空气造成污染。丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性。丙烯酸乙酯被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧［1-2］。丙烯酸酯类的研究对人体健康、光化学烟雾和灰霾的形成均有一定的意义。国内近年来对丙烯酸酯类也有研究［3-5］。其最常用的分析方法是活性炭吸附-溶剂解析、气相色谱氢火焰法检测。但FID本身不具备定性能力，只能根据保留时间来定性，定性和定量经常受到样品基质的干扰，同时容易产生二次污染。因此，探索了热脱附-气相色谱质谱法测定空气中丙烯酸酯类化合物的方法，该方法具有样品处理简单、抗干扰能力强、灵敏度高等优点。1.1仪器气相色谱质谱联用仪（7890A/5975C）：美国安捷伦公司生产。色谱柱：（DB-624）60m×0.32mm×1.80μm。热脱附仪：TD650型，PE公司生产。大气采样器：TH110-F，武汉市天虹仪表有限责任公司生产。吸附管：不锈钢材质，内径5mm，填料为TenaxGR。1.2标准物质和试剂丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等7种丙烯酸酯类混标溶液，浓度为1000mg/L，Supelco公司配制。甲醇（色谱纯）。1.3样品的采集与保存1.3.1吸附管的老化新购置的吸附管或采集高浓度样品的吸附管均需进行老化处理。老化条件：老化温度350℃，老化流速40mL/min，老化时间15min。老化后的吸附采样管两端立即用密封帽密封，放在气密性的密封袋或密封盒中保存。密封袋或密封盒存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。1.3.2样品的采集采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将吸附管与空气采样装置相连，检查采样系统的气密性，调整采样装置流量至0.5L/min。将用于采样的吸附管与采样器相连。在采集样品过程中应随时检查流量，并保持流量0.5L/min，采样20min。采样结束后取下吸附管，立即密封。按照实验条件进行分析。1.4热脱附条件吸附管初始温度：室温；聚焦冷阱初始温度：10℃；干吹流量：30mL/min；干吹时间：2min；吸附管脱附温度：