热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物.pdf

热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中挥发性有机物俞是聃;陈晓秋;莫秀娟;林达;曾子安【摘要】提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定空气中54种挥发性有机物含量的方法。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描和选择离子检测模式检测。54种挥发性有机物的方法检出限在0.11～0.28μg.m-3之间。回收率在85%～107%之间,相对标准偏差（n=7）小于15%。%GC-MSwiththermaldesorptionwasappliedtothedeterminationof54volatileorganiccompounds（VOC′s）inair.TheanalytewereseparatedonHP-INNOWAXcapillarycolumn,anddetectedbyEIionizationsourcewithwholescanningmonitoringmodeforqualitativeanalysisandselectedionmonitoringmodeforquantitativeanalysis.Detectionlimitsofthemethodfoundwererangedfrom0.11to0.28μg·m-3.Valuesofrecoveryfoundwereintherangeof85%-107%withRSD′s（n=7）lessthan15%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)011【总页数】5页(P1278-1282)【关键词】热脱附;气相色谱-质谱法;空气;挥发性有机物【作者】俞是聃;陈晓秋;莫秀娟;林达;曾子安【作者单位】福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003;福建省环境监测中心站,福州350003【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机物（VOC′s）一般是指沸点在200℃，蒸气压不小于13.3Pa，相对分子质量在16～250范围的有机物总称，这类污染物在空气中主要以气体状态存在，对人体具有较大的危害，其中一些物质会导致温室效应和破坏臭氧层。挥发性有机物对人体的危害包括对皮肤和器官的刺激性、急性毒性、致癌性、神经毒性、生殖毒性以及对内脏器官的损害［1］，其含量虽低，但可通过呼吸途径进入人体，对人体造成潜在威胁，对人体健康影响较大。本工作采用热脱附－气相色谱－质谱法对空气中挥发性有机物进行定性定量分析，此方法不仅能对挥发性有机物标准样品中的各种组分进行定量分析，定量组分多达54种，还可对一部分未知的挥发性有机物进行定性分析，克服了传统的溶剂解析法中灵敏度低、检出限高、分析误差较大的缺点，避免了溶剂对分析样品定性定量的干扰及操作环境的污染。Agilent6890／5973N气相色谱－质谱仪，TeK－mar6000型热脱附仪，Tenax－TA不锈钢吸附管，10μL微量注射器。挥发性有机物混合标准溶液：200mg·L－1。4－溴氟苯标准溶液：2000mg·L－1。甲醇为进口农残级。气相色谱条件：HP－INNOWAX毛细管色谱柱（HP19091N－136，60m×0.25mm，0.25μm），载气为氦气，流量1.0mL·min－1（恒流），不分流进样，进样口温度200℃；柱箱程序升温：初始温度35℃，保持1min，以4℃·min－1速率升至150℃，再以15℃·min－1速率升至200℃，保持20min。质谱条件：离子源温度230℃，接口温度200℃，电子轰击能量70eV，质量扫描范围35～270amu，全扫描方式（SCAN）和选择离子方式（SIM），各化合物的选择离子见表1。热脱附仪条件：传输线温度200℃，六通阀温度200℃，水分控制系统线温度200℃，捕集柱standby温度35℃，样品柱standby温度35℃，捕集柱冷阱温度－165℃，样品柱吹扫时间2.00min，样品脱附时间4min，样品脱附温度225℃，一次冷阱脱附温度240℃，二次冷阱standby温度200℃，二次冷阱温度－150℃，二次冷阱进样温度225℃，进样时间1min，解吸气（氮气）流量40mL·min－1，样品气流量137.9kPa。1.3.1样品的采集采样泵采用具有恒定质量流量控制的采样泵，采样开始时的流量与结束时流量的偏差不超过10%。采样仪接头使用聚四氟乙烯材料的短管连接Tenax－TA吸附管，Tenax－TA吸附管箭头方向同采样气路相同。打开采样管两段密封帽后要马上采样，调节采样泵的流量，保证采样泵的采样量约为5L，如果测定结果过高，采样体积要相应减少。样品采集完，立即在Tenax－TA吸附管两端套上密封帽，贮存在4℃干净的环境中，在