固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中半挥发性有机污染物.pdf

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中半挥发性有机污染物吕天峰;张宝;滕恩江;吕怡兵【摘要】GC-MSwithsolidphasemicro-extraction(SPME)wasappliedtothedeterminationof24semivolatileorganiccontaminants(SVOC's)inwater.ToattainahigherefficiencyinSPME,85μmpolyacrylatefibrewasselectedascoatingforthemicro-extractor,andtheextractionwascarriedoutat50℃for30min.TheanalytewereseparatedonDB-5MScapillarycolumnanddetectedbyEIionsourcewithwholescanningmonitoringmode.Linearrelationshipsbetweenvaluesofpeakareaandmassconcentrationofthe24SVOC'swerekeptinthesamerangeof1.0-40μg·L-1.Detectionlimits(3S/N)foundwererangedfrom0.11to0.39μg·L-1.Testsforrecoverywereperformedbyadditionofmixedstandardsofthe24SVOC'sfor7paralleldeterminationseach,resultsofaveragerecoveryfoundwereintherangeof51.0％-95.8％withRSD's(n=7)lessthan16％.%提出了固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中24种半挥发性有机污染物(SVOC's)含量的方法.为使固相微萃取达到更高的效率,选用85μm聚丙烯酸酯纤维作为微萃取头的涂层,萃取温度及时间分别为50℃和30min.用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源全扫描监测模式检测.24种SVOC's的质量浓度在1.0～40μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.11～0.39μg·L-1之间.采用标准加入法进行回收试验,方法的回收率在51.0～95.8％之间,相对标准偏差(n=7)均小于16％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)008【总页数】5页(P957-960,964)【关键词】气相色谱-质谱法;固相微萃取;半挥发性有机物;水体【作者】吕天峰;张宝;滕恩江;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着我国经济的增长，化工行业发展迅速，有机化工产品的种类和数量与日俱增，由于生产管理不善以及运输等原因，在生产、运输和储存过程中时有发生半挥发性有机化合物（SVOC′s）［1］污染事故。半挥发性有机化合物是指沸点在170℃～350℃，蒸汽压在1.33×10－5～13.3Pa的一类有机物。其主要包含了相对分子质量较大的烷烃、醛类、酸、酯、多环芳烃、多氯联苯以及其它类化合物。这些半挥发性有机物是在水体环境中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物，对皮肤、眼睛、粘膜等均有刺激作用，有的甚至具有基因毒性和致癌性，严重地影响人们的身体健康、社会稳定和经济发展。因此，迅速有效地开展现场监测，在尽可能短的时间内检测出污染物的种类、浓度、影响范围及可能造成的危害，是进行有效应急处置的前提。目前针对半挥发性有机污染物的应急监测主要采用实验室分析和现场监测两种方式进行。实验室分析［2－4］能够对半挥发性有机污染物进行准确定性和定量分析，但需要样品运输、保存等多个中间环节，使得数据的出具不及时，影响了应急事故的及时有效处置。现场监测主要采用便携式气相色谱仪，采用保留时间定性，在相同试验条件下将待测物与标准物质进行图谱比对，因此，现场分析需要配备大量标准物质，而面对种类繁多的未知组分的有机污染物，现场定性比较困难。车载式气相色谱－质谱仪体积小、能耗低、具备较强的可移动性，其将气相色谱的高分辨能力和质谱检测器的定性能力相结合，能够在污染事故现场进行测试。固相微萃取（SPME）集萃取、浓缩、进样为一体［5－8］，克服了传统样品前处理技术的缺点，与气相色谱－质谱法联用，具有操作简便、快速、灵敏度高、无需有机溶剂等特点。本工作建立了气相色谱－质谱法结合固相微萃取前处理技术测定水体中半挥发性有机污染物的方法。1试验部分1.1仪器与试剂GRIFFIN450型车载式气