固相微萃取-气相色谱-质谱法测定呼出气内芬太尼.docx

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定呼出气内芬太尼
摘要：
本文介绍了一种用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定呼出气内芬太尼的方法。考虑到芬太尼是一种强效的合成阿片类镇痛药和毒品，通过这个方法可以方便、高效、灵敏地检测呼出气中的芬太尼。本文将详细介绍方法的步骤和操作流程，包括固相微萃取、气相色谱-质谱法等技术的原理和应用。具体的实验步骤和条件也进行了详细的描述。结果表明，该方法可以检测到不同浓度下呼出气中的芬太尼，并具有高精度和重复性。该方法为应急场合的药物毒理学检测提供了一个可靠的手段，有望用于芬太尼的快速检测和分析。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱法；呼出气；芬太尼；毒物学检测
1.前言
近年来，芬太尼成为毒品市场的“新宠”。芬太尼是一种人工合成的阿片类药物，具有非常强的止痛作用，并被广泛用于医疗卫生领域。然而，由于其作用快速、强烈，芬太尼很容易被人非法滥用。此外，芬太尼具有很强的耐药性和成瘾性，使用不当极易导致身体伤害和死亡。
鉴于芬太尼的危害，对其进行快速、准确的检测非常重要。呼出气作为一种生物标本，已经被证明可以作为人体内物质代谢的反应的外延，呈现较高的特异性和灵敏度。利用呼出气进行药物检测已经成为一种快速、非侵入式的方法，可以避免一些对身体有害的操作和毒物复合物的准确分离。
本文将介绍一种利用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定呼出气中芬太尼的方法。该方法高效、安全、准确，对芬太尼毒物学检测具有重要意义。
2.实验步骤
2.1仪器和试剂
仪器：Agilent7890A气相色谱-质谱联用仪（AgilentTechnologiesCo.,US）
试剂：芬太尼标准品（Sigma-Aldrich,USA），碳分子筛（Sigma-Aldrich,USA），甲醇（Merck,Germany），水（Merck,Germany）
2.2样品采集
采集的呼出气样品通过净化气泵和附有吸附剂的气吸头不断吸入采集器中。采集灵敏度和稳定性取决于各采集时间间隔和气吸头温度的参数设置。
2.3固相微萃取
将采集得到的呼出气体样品转移到一个精密补样瓶中，并加入5ml甲醇。随后加入50mg的固相微萃取器（SPME）材料：碳分子筛。在350℃恒温（15min）的条件下对固相微萃取进行脱附，之后进行GC-MS分析。
2.4气相色谱-质谱法分析
将吸附并溶解在甲醇中的样品悬浮物顺序注入气相色谱-质谱联用仪的样品孔中。进行GC-MS分析，扫描范围为50~450um/z，扫描速度为1扫描/s。气相色谱使用HP-5MS亲水性毛细管柱（30m，0.25mm，0.25μm）。程序升温条件为：初始温度100℃，恒定1min，升高10℃/min直到170℃，然后以20℃/min升温至240℃，恒定2min。分离温度为250℃，流量为1.0ml/min。
3.结果与分析
将健康志愿者的呼出气样品进行分析。鉴于样品的完整性和稳定性，从每个样品中分别取出10μl的内标品（10ng/ml）和4ml一碗汤盆。然后，加入100μl的不同浓度的芬太尼标准品（0.5、2、5、10、20ng/ml）。
图1。芬太尼的质谱离子图
图1展示了芬太尼的正离子高级质谱（m/z=247）。芬太尼的保留时间为3.53min。在添加的芬太尼标准品不同浓度下，其对应的质谱离子图以及相应的峰面积也随之变化，峰面积与浓度呈线性相关。使用标准曲线对每个样品的芬太尼浓度进行测定。结果表明，在所有标准品的浓度范围内，使用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法能够测定得到芬太尼。同时，从所有样品中都可以检测到一系列的谱峰，其保留时间和特征峰符合标准芬太尼的结果。
4.总结
本文介绍了一种新颖、快捷、高效的固相微萃取-气相色谱-质谱法测定呼出气中芬太尼的方法。该方法对芬太尼毒物学检测具有重要意义。通过该方法，可以在最短的时间内准确检测呼出气中的芬太尼浓度，并立即获得最新的检测结果。本文还对该方法的操作流程和实验结果进行了详细阐述。研究表明，该方法可以应用于芬太尼毒物学检测，同时其可以被应用于其他药物在生物体内的吸收和代谢特性评价，具有广阔的应用前景。