滴定分析法概述..ppt

滴定分析法容量瓶滴定分析概述滴定分析法:将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。是化学分析法中的重要分析方法之一。标准溶液（滴定剂）化学计量点sp滴定终点（终点）ep终点误差Et基本术语：滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程滴定剂：浓度准确已知的试样溶液指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）滴定分析法是定量分析中的重要方法之一，此种方法适于百分含量在1％以上各物质的测定，有时也可以测定微量组分滴定分析法快速、准确、仪器设备简单、操作方便、价廉，可适用于多种化学反应类型的测定分析结果的准确度较高，一般情况下，其滴定的相对误差在±0.1%左右。所以该方法在生产和科研上具有很高的实用价值，应用广泛。滴定操作滴定分析的分类（按化学反应的类型）酸碱滴定滴定分析配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定酸碱滴定法:以质子传递反应为基础的滴定分析法。例：用NaOH标准溶液测定HAc含量OH-+HAc=Ac-+H2O主要用于测量酸碱性物质的含量配位滴定法：以配位反应为基础的滴定分析法。例:用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量Y4-+Ca2+=CaY2-主要用于测定金属离子的含量。氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础的滴定分析法。例：用KMnO4标准溶液测定Fe2+含量。MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O主要用于测定氧化、还原性物质，以及能与氧化还原性物质发生反应的物质的含量。分为碘量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法、重铬酸钾法、铈量法等。沉淀滴定法：以沉淀反应为基础的滴定分析法。例：用AgNO3标准溶液测定Cl-的含量Ag++Cl-→AgCl↓（白色）常用的是银量法。反应要完全：被测物质与标准溶液之间的反应要按一定的化学方程式进行，而且反应必须接近完全(通常要求达到99.9%以上)。这是定量计算的基础。反应速度要快：滴定反应要求在瞬间完成，对于速度较慢的反应，有时可通过加热或加入催化剂等办法来加快反应速度。要有简便可靠的方法确定滴定的终点。直接滴定法返滴定法置换滴定间接滴定一直接滴定法凡符合上述条件的反应，就可以直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定，这称为直接滴定。（涉及一个反应）滴定剂与被测物之间的反应式为：aA+bB=cC+dD当滴定到化学计量点时，a摩尔A与b摩尔B作用完全：则：nA/nB=a/b，nA=(a/b)·nB(c·V)A=(a/b)·（c·V)B或：(c·V)A=(a/b)·(W/M)B酸碱滴定中，标准溶液浓度通常为：0.1mol/L左右，滴定剂消耗体积在20～30mL之间，由此数据可计算称取试样量的上限和下限。二返滴定法先加入一定，且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量，因此返滴定法又称剩余量滴定法（涉及到两个反应）。适用：反应较慢或难溶于水的固体试样例：配位滴定法测定铝先加入准确体积的、过量的标准溶液EDTA，加热反应完全后，再用另一种标准溶液（Zn2+），滴定过量的EDTA标准溶液。反应1：Al3++Y4-（准确、过量）=AlY反应2：Zn2++Y4-=ZnY(nEDTA)总-(nEDTA)过量=(nAl)(nEDTA)过量=(a/b)nZn；a/b=1(cV)EDTA总-(cV)Zn=(cV)Al三置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质的方法Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失四间接滴定法例：以KBrO3为基准物，测定Na2S2O3溶液浓度。(1)KBrO3与过量的KI反应析出I2：BrO3-+6I-+6H+=3I2+Br-+3H2On(BrO3-)=1/3n(I2)第三节基准物质和标准溶液凡是符含上述条件的物质，在分析化学上称为“基准物质”或称“基准试剂”。凡是基准试剂，都可以用直接法配成标准溶液。（一）物质的量浓度cB表示：cB=nB/VcB单位：mol·m-3（SI单位）mol·dm-3或mol·L-1（常用单位）nB＝mB/MB；mB＝cBVBMB(二）其它常用浓度表示方法3滴定度例如：每毫升H2SO4标准溶液恰能与0.04000gNaOH反应。例：测定铁含量的KMnO4标准溶液，其浓度可表示T(KMnO4/Fe)=0.005682g·mL-1表示：lmLKMnO4溶液相当于0.005682g铁，1mL的KMnO4