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第三节化学试验设计与评价1.试验方案设计普通标准一个相对完整化学试验方案普通包含下述内容:(1);(2);(3);(4)(仪器、药品及规格);(5)(包含试验仪器装配和操作);(6)试验现象和统计及结果处理;(7)问题和讨论。试验方案设计标准是方法简便、现象显著、操作易行,对于定量试验还要考虑系统误差要求。确定了试验所选取方法和反应物质后,就要考虑选择用什么试验装置来完成此试验,即进行试验装置设计,一套完整试验装置往往是由多个基本试验装置相互连接而成,如相关气体制取和性质试验普通分为气体发生装置(或气体反应装置)、气体洗涤装置、气体搜集装置、尾气吸收装置等部分,要熟悉各基本装置功效,并注意各基本装置连接次序合理性。2.化学试验方案设计思绪3.设计方案时思索试验次序选择(1)思索问题次序①围绕主要问题思索。比如选择适当试验路线、方法,所用药品、仪器简单易得,试验过程快速、安全、试验现象显著。②思索相关物质制备、净化、吸收和存放等相关问题。比如制取在空气中易水解物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以预防空气中水蒸气进入。除杂质→除杂质→干燥→主体试验→尾气处理。(2)仪器连接次序①所用仪器是否恰当,所给仪器是全用还是选取。②仪器是否齐全。比如制有毒气体及包括有毒气体试验是否有尾气吸收装置。③安装次序是否合理。比如是否遵照“自下而上,从左到右”标准;气体净化装置中不应干燥后,又经水溶液洗气。④仪器间连接次序是否正确。比如洗气时“进气管长,出气管短”;干燥管除杂质时“大口进,小口出”等。4.设计方案时需注意问题(1)检查气体纯度。点燃或加热可燃性气体(H2、CO、C2H4、C2H2等)前,必须检验气体纯度。比如用H2、CO等气体还原金属氧化物时,需要加热金属氧化物,在操作中,不能先加热,后通气,应该先通入气体,将装置内空气排洁净后,检验气体是否纯净(验纯),待气体纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物。(3)冷凝回流问题。有易挥发液体反应物,为了防止反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。(4)冷却问题。有试验为预防气体冷凝不充分而受损失,需要用冷凝管,能够用冷水或冰水冷凝气体(物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于搜集。(7)拆卸时安全性和科学性。试验仪器拆卸要注意安全性和科学性,有些试验为预防“爆炸”或“氧化”,应考虑停顿加热或停顿通气,如对有尾气吸收装置试验,必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;用氢气还原氧化铜试验应先熄灭加热氧化铜酒精灯,同时继续通氢气,待加热区冷却后再停顿通氢气,这是为了防止空气倒吸入加热区使铜被氧化,或形成易爆气体;拆卸用排水法搜集需要加热制取气体装置时,需先把导管从水槽中取出,才能熄灭酒精灯,以预防水倒吸;拆下仪器要清洗、干燥、归位。对几个试验方案正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。要考虑是否完全合理、有没有干扰现象、经济上是否合算和对环境有没有污染等。1.从可行性方面对试验方案做出评价和是设计试验方案两条主要标准。所以,在对试验方案进行评价时,要分析试验方案是否科学可行,试验方案是否遵照化学理论和试验方法论要求,在实际操作时能否做到可控易行。评价时,从以下4个方面分析:(1)是否正确、可行;(2)是否安全、合理;(3)是否简单、方便;(4)是否显著等。2.从“绿色化学”角度对试验方案做出评价“绿色化学”要求设计更安全、对环境友好合成线路,降低化学工业生产过程中对人类健康和环境危害,降低废弃物产生和排放。依据“绿色化学”精神,对化学试验过程或方案从以下4个方面进行综合评价:(1)反应原料是否易得、安全、无毒;(2)反应速率是否较快;(3)原料利用率以及合成物质产率是否较高;(4)合成过程是否造成环境污染。3.从“安全性”方面对试验方案做出评价化学试验从安全角度常考虑主要原因以下:(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸;(2)进行一些易燃易爆试验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃先验纯等);(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中等);(4)防吸水(如试验、取用、制取易吸水、潮解、水解物质宜采取必要办法,以确保到达试验目标);(5)冷凝回流(有些反应中,为降低易挥发液体反应物损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置,如长玻璃管、竖装干燥管及冷凝管等);(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)及时冷却;(7)仪器拆卸科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。【例1】氯磺酸(HSO3Cl)是无色液体,密度为1.79g·cm-3,其沸点约152℃;氯磺酸有强腐蚀性,遇潮湿空气生成浓烈白雾,它属于危