液膜分离富集、测定水中微量苯酚p.doc

液膜分离富集、测定水中微量苯酚1试验部分1.1主要试剂与仪器苯酚标准溶液，常规配制2.00μg/mL。液膜所用试剂：兰113B(双烯基丁二酰亚胺)；丙三醇；煤油(工业用品，过滤)；内相NaOH溶液，3%(m/V)水溶液。4-氨基安替匹林溶液：0.5%(m/V)(C17H13ON)水溶液；TWeen80溶液：3%(V/V)水溶液，温热溶解。铁氰化钾溶液：8%(m/V)水溶液(可使用5d)。仪器：制乳器(自制)；分离器，300mL分液漏斗制成；DBJ—621型定时变速搅拌器；7132--型电动搅拌机；HL—2型恒流泵；高压高频静电发生器(2000～3000V)；721B型分光光度计。1.2试验方法制乳：取兰113B、丙三醇和煤油按体积比3：2：95分别置于制乳器中，充分混合后慢慢加入与有机相等体积的NaOH溶液，以2000r/min的转速搅拌20min，即成乳状液膜。富集：取200mL水样或试液(如内含5.00μg苯酚)，置于分离器中，用氨水(1+1)和HCl(1+1)溶液调整pH至5～6，加入5mLNaF溶液(8%)、20mL上述乳状液膜，以160r/min转速搅拌10min，静置分层。上层为有机相，下层是水溶液。破乳：静置分层后，弃去水溶液，将有机相接入破乳器内，在2000V电压下进行6min静电破乳，此时乳状液膜分成两层，上层是有机相，下层是含有苯酚的水溶液。有机相可以循环使用。测定：收集含有苯酚(钠)的水溶液，置于50mL容量瓶中，加入2mL氨水、5mL4-氨基安替匹林溶液、2mLTWeen80溶液，混合均匀后加入4mL铁氰化钾溶液，以水稀释至刻度摇匀，10min后在721B型分光光度计上，用510nm波长、2cm比色皿测量吸光度(A)，计算其含量。计算方法如下：苯酚量＝从工作曲线上查出含苯酚量(μg)/水样体积(mL)2结果与讨论2.1表面活性剂的影响水中的苯酚被渗透到膜相，迁移进入内相中，与内相NaOH溶液中和发生选择性的不可逆反应，生成不溶于有机相的难以逆向扩散的苯酚钠(非渗透物)：苯酚钠不能扩散到外相，而是浓集在内相中。试验表明，用兰113B比SPAN80作表面活性剂优越，效果较佳，结果见表1。兰113B的浓度为2%～4%时，所得的液膜分离富集苯酚效果最优、苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内。表1不同表面活性剂与苯酚的回收率表面活性剂SPAN80兰113B兰113CTW80N3O3兰113A苯酚的回收率99.4599.7099.2498.9897.8399.42注:膜相:3%兰113B，2%丙三醇,95%煤油；内相：3%NaOH水溶液；外相：pH3～7，含有5.00μg苯脂，油内比1:1，乳水比为20:200；t为15～36℃2.2内相NaOH溶液浓度的影响试验表明，2%～8%NaOH溶液作内相，液膜体系富集苯酚的效果最优，其回收率在99.5%以上(见表2)。本试验选用3%NaOH水溶液。表2内相NaOH溶液浓度的影响内相NaOH溶液浓度(%)0.5册码1.02.03.04.05.06.07.08.09.0苯酚的回收率（%）90.1097.2499.4999.7499.7099.6599.5899.5099.5099.17注试验条件同表1。如NaOH溶液浓度超过8%，液膜易破裂，使苯酚的回收率逐渐降低。2.3外相酸度的影响试验表明，外相水溶液的酸度对富集苯酚有很大的影响。在pH3.0～7.5时，富集苯酚的效果最优，苯酚的回收率在99.5%～99.8%范围内波动，见表3。表3外相PH值对苯酚回收率的影响外相水溶液PH2.03.04.05.06.07.07.58.09.0苯酚的回收率（%）99.0599.5699.5999.7099.8099.6099.5199.3999.01注试验条件同表1。当PH＞8时，苯酚的回收率明显下降。2.4膜增强剂的影响用聚胺(ENJ-3029)［6］、丙三醇作膜的增强剂来提高膜相的强度，增加膜的粘度，防止液膜破裂，保持膜的稳定性。试验表明，选用丙三醇为最优，其浓度为1%～3.5%时最适合。本试验选用浓度为2%的丙三醇。2.5溶剂的选择用中性油SIOON(脱蜡，一种中间馏分，平均分子量为386.5［6］)和煤油等作溶剂。试验表明，在兰113B存在下选用煤油较佳，经济上便宜，并且苯酚的回收率也比较高。本试验选用95%煤油极为适宜。2.6油内比的影响油内比(Roi)大，液膜增厚，传质迁移阻力增大，苯酚的回收率降低。试验表明，在选择条件下，Roi为1：1～1：2，苯酚的迁移速率最快，10min内其回收率为99.5%～99.8%。本试验选用Roi为1：1。2.7乳水比的影响试验表明，外相水溶液的体积大小，对富集苯酚有较大的影响，乳水比(Rew)为20：80～20：350时，