纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定.doc

5/5纯铝中镁、铜、镍、铬、锌的连续测定秦文忠（平果铝业公司中心试验室，平果，531400）摘要：本文用原子吸收分光光度计对纯铝中镁、铜、镍、铬、锌等元素进行连续快速测定，方法精密度高，准确性好。关键词：纯铝、测定、原子吸收仪器试剂1.1原子吸收分光光度计（岛津AA-6800）1.2铝（99.99％）1.3硝酸（ρ1.42g/ml）1.4氢氟酸（ρ1.14g/ml）1.5过氧化氢（ρ1.10g/ml）1.6盐酸（1+1）1.7硫酸（1+1）1.8氯化锶溶液（50mg/ml）1.9镁标准溶液（0.05mg/ml）1.10铜标准溶液（0.01mg/ml）1.11镍标准溶液（0.025mg/ml）1.12铬标准溶液（0.025mg/ml）1.13锌标准溶液（0.01mg/ml）分析方法称取1.000g试样，于250ml烧杯中，盖上表皿，加入30-40ml水，分次加入总量为30ml盐酸（1+1），待剧烈反应停止后，置于电热板上缓慢加热至完全溶解，滴加适量的过氧化氢，加热煮沸10min，以除去过量的过氧化氢，冷却。如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，灰化（勿使滤纸燃着），然后于550℃灼烧，冷却。加入2ml硫酸，5ml氢氟酸，并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加热蒸发至干，于700℃灼烧数分钟。冷却，用尽量少的盐酸溶解残渣（必要时过滤），将此试液合并于主滤液中。将溶解后的试液移入100ml容量瓶中，加入2.0ml氯化锶（50mg/ml），以水稀至刻度，混匀。连同标准溶液于原子吸收分光光度计在设定好的参数下测量吸光度值。标准曲线的绘制3.1铝基体液的配制称取20.00g经酸洗的铝，置于1000ml烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为800ml盐酸，加1滴金属汞助溶，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。加入数滴过氧化氢，煮沸数分钟分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取上述溶液50.0ml于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液即为铝基（1mg/ml）。3.2标准曲线分别移取0，0.50，1.00，2.00，4.00ml镁、铜、镍、铬、锌标准溶液于一组250ml容量瓶中，各加入25.0ml铝基，20ml氯化锶，以水稀至刻度，混匀，于原子吸收分光光度计上测量吸光度。分析条件经实验测铜、锌时几乎无干扰，测铬时，镁、铜、铝等的干扰可调节流量加以抑制。测镁时铝、硅、钛的干扰可加氯化锶加以抑制。测镍时由于铁、铬浓度低，基本没干扰。最后选定的仪器分析参数如表1。表1、分析参数元素乙炔气流量ml/min空气流量ml/min燃烧器高度mm狭缝宽度nm波长nmMg1.6860.5285.2Cu1.8860.5324.8Zn2.0860.5213.9Cr2.2860.5357.9Ni1.7860.2232.0精密度试验利用上述分析条件，我们对一个试样重复进行10次测定，结果见表2。结果表明，该方法是稳定的，测定样品的重现性良好，有较好的可靠性。表2、精密度测定试验结果测定次数测定值（％）CuZnCrNiMg10.01120.02340.00380.01220.008820.01100.02370.00370.01230.008730.01140.02400.00380.01210.008940.01150.02340.00390.01190.008750.01100.02280.00380.01210.009060.01110.02320.00370.01190.008870.01130.02340.00400.01230.008780.01120.02360.00380.01190.008890.01110.02350.00360.01220.0087100.01130.02330.00370.01220.0086平均值0.01120.02340.00380.01210.0088标准偏差%0.0170.030.0110.00160.012相对标准偏差%1.491.352.991.321.31准确度试验对标准样品的分析结果见表3，从表中可见，该方法准确度较高。表3、准确度试验结果试样编号S1S2S3S4S5Cu标准值0.00650.00840.0340.00620.016测定值0.00590.00880.0360.00560.015误差0.00060.00040.0020.00060.001允许差0.00100.00150.0030.00100.002Zn标准值0.0160.0120.0210.00860.0049测定值0.0180.0140.0200.00940.0045误差0.0020.0020.0010.00080.0004允许差0.0030.0030.0030.00150.0006Mg标准值