一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105510301A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201610086378.7(22)申请日2016.02.14(71)申请人内蒙古包钢钢联股份有限公司地址014000内蒙古自治区包头市昆区河西工业区(72)发明人卢艳蓉李秀芳魏淑梅(74)专利代理机构北京爱普纳杰专利代理事务所(特殊普通合伙)11419代理人何自刚(51)Int.Cl.G01N21/68(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法(57)摘要本发明公开了一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，属于冶金分析方法领域。目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，方法包括以下步骤：步骤一：样品制备；步骤二：样品溶解；步骤三：标准校正曲线溶液的配置；步骤四：绘制校准曲线；步骤五：测定各元素的含量。本方法精密度高、准确度高、快速、简便，可以在生产中用于测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的含量。CN105510301ACN105510301A权利要求书1/2页1.一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：样品制备称取一定质量的待测稀土硅镁合金样品，置于烧杯中，依次加入氢氟酸、高氯酸、硝酸，制成试样样品；另外称取与试样样品中待测稀土硅镁合金样品相同质量的高纯铁，也置于烧杯中，依次加入与试样样品相同的氢氟酸、高氯酸、硝酸，制成空白样品；步骤二：样品溶解将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加热溶解，使高氯酸发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后在烧杯中加入盐酸、硝酸、高纯水将盐类溶解，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，制成试样样品溶液及空白样品溶液；步骤三：标准校正曲线溶液的配置；步骤四：绘制校准曲线将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al校准曲线；步骤五：测定Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的含量将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及试样样品溶液中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数，待测稀土硅镁合金中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的质量百分数按下式计算：W＝Wi-W0式中：W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数；W0为空白样品溶液中元素的质量百分数；Wi为试样样品溶液中元素的质量百分数。2.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤一中待测稀土硅镁合金样品的质量为0.1000g，加入氢氟酸3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步骤二中加入盐酸3mL、硝酸3mL、高纯水20mL。3.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤二中低温电热板加热温度为300℃～400℃。4.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤三具体为：称取6份高纯铁0.015g于300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，分别加入镧、铈、镨、钕、钐标准溶液，使得溶液中基体量为RE15％、Fe15％、再分别加入铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰标准溶液，使得溶液中钙、铝、镁含量分别为0、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％；钛、锰含量分别为0、0.1％、0.5％、1.0％、2.5％、5.0％钒、镍、铜含量分别为0、0.1％、0.25％、0.5％、1.0％、2.0％，用高纯水稀释至刻度，摇匀，制成标准校正曲线溶液。5.如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述步骤四中电感耦合等离子体发射光谱仪型号为Optima7300V。2CN105510301A权利要求书2/2页6.如权利要求5所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述Optima7300V电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：高频发射功率为1300W，冷却气流量为15mL/min，辅助气流量为0.2mL/min，雾化气流量为0.8mL/min