溶剂萃取知识.ppt

第二章、溶剂萃取2.1萃取分离法的分类2.1.2按照萃取体系种类2.2溶剂萃取理论2.2.1萃取平衡研究萃取平衡反应，根据热力学基本公式，可从一个温度下(T1)的萃取平衡常数,求算另一个温度下(T2)的萃取平衡常数:（2）分配比（3）萃取率萃取率和分配比及相比的关系为：当相比为1（等体积萃取）时，萃取率与分配比的关系为：例题：已知碘在四氯化碳和水中的分配比为85，有10ml水溶液中含碘1mg,分别9ml四氯化碳萃取1次和每次3ml四氯化碳连续萃取3次，计算两种情况下的萃取率和水溶液中残留的碘的量？例如：金属离子的萃取磷酸三丁酯（TBP)-煤油萃取剂从硝酸水溶液中萃取硝酸铀酰。金属铀离子在水溶液中以UO22+,UO2NO3+、UO2(NO3)2、UO2(NO3)3形式存在，但萃取物是中性分子：2.4有机萃取（重点）液体溶剂萃取固体物料，称为固-液萃取。液体溶剂萃取液体物料，称为液-液萃取。2.4.1溶剂的选择原则2.4.2分子的极性分子极性概念分子的极性与分子结构及分子大小有关；——分子结构指分子中所含官能团的种类、数目及排列方式等综合因素。——分子大小指分子碳链长度、骨架大小，与分子量相关。——例如，甲醇、乙醇的分子较小，有羟基基团，与水的结构相近，是亲水性较强的溶剂，能与水互溶。——例如，丁醇、戊醇分子虽有羟基基团，但因分子碳链加长，分子中非极性部分份额增大，虽然与水互溶，但达到饱和状态后会分层。一般分子中官能团的极性越大或极性官能团的数量越多，整个分子的极性就越大，亲水性就越强；分子中非极性部分越大或碳链越长，分子的极性就越小，整个分子的极性就越小，分子的亲脂性就越强。官能团的极性顺序分子的极性大小比较极性顺序：苷A＞苷B＞次苷D＞次苷C＞次苷A＞次苷B＞单乙酰次苷B表征溶剂极性的常用参数（1）溶解度参数（δ）溶解度参数的特点（2）罗氏极性参数（P’)Xe=He/P’溶剂的质子接受强度分量Xd=Hd/P’溶剂的给予强度分量Xn=Hn/P’溶剂的偶极相互作用强度溶剂选择性三角形（结构相似性的集中在一组）溶剂选择一般方法混合溶剂的极性与单一纯溶剂的极性关系为：选择一种极性溶剂和一种非极性溶剂，将二者按不同比例混合，得到一系列不同极性的混合溶剂，计算混合溶剂的极性参数p’；研究目标物质在上述不同极性混合溶剂中的溶解度，以最大溶解度对应的混合溶剂p’值可知溶质的近似p’。挑选具有不同选择性的另外一种极性溶剂替换原极性溶剂，通过调整该极性溶剂的比例维持原p’，从而找到溶解性和选择性都合适的溶剂。（3）油/水分配系数Ko/w或lgP典型香味化合物的油水分配系数香味化合物水是最为廉价、安全的溶剂。水通过偶极作用、形成氢键，溶解极性分子，如低于4个碳链长度的醇、酸、醛、酮、蛋白质、糖类、多酚类等。水溶液pH值对于化合物的溶解度有重要影响，可用一定的酸水溶液萃取脂溶性的碱性物质，也可用一定浓度的碱水溶液萃取脂溶性的酸性物质。缺点：提取液易于发霉不易保存，水沸点高，蒸发浓缩时间长。乙醇作溶剂——萃取天然成分黑玉米色素提取液的制备丙酮作溶剂紫色辣椒叶片色素的提取（3）弱极性溶剂常见溶剂极性大小顺序（背记）溶剂2.5影响溶剂提取效果的因素提取分离已知成分，根据结构判断极性，按照“相似相溶”原则选择溶剂。天然产物等复杂体系未知成分，根据一般性经验选择溶剂。(按化合物类别、或按照极性由大到小试）_____糖苷、氨基酸等极性大的成分——水或含水的醇溶液。_____极性小的亲脂性化合物如萜类、甾体等脂环化合物、芳香类化合物——氯仿、乙醚溶剂。香味物质的萃取比较不同溶剂对几个典型香味化合物的萃取率*适于萃取香味物质的溶剂2.5.2提取方式（1）煎煮法如何煎煮法提取？煎煮法的缺点（2）浸渍法冷浸，适于提取遇热易于被破坏的物质，及含淀粉、树胶、果胶、粘液质的物料。热浸，由于提取温度高，各组分溶解度增大，提取效率高。但不适于热敏性物质。如何浸渍提取？浸渍法的应用范围及优缺点操作时间长，溶剂用量大，浸出效率差，不易完全浸出，不适于有效成分含量低的原料。水作为溶剂时，夏季易于发霉变质。（3）渗漉法渗漉法的应用范围及优缺点（4）索氏提取法（5）连续液-液萃取2.5.3其它提取工艺参数（1）原料的粉碎——许多不溶性高分子物质颗粒进入浸出液中，给过滤造成困难，样品过细在渗滤过程中易于堵塞，——渗漉法浸提时，原料粒度过细造成溶剂流经原料层的空隙过小，造成溶剂流动的阻力大，影响传质。——一般而言，粒度以20-60目较好。（2）浸出温度浸提温度过高，热不稳定成分被破坏，浸提液品质劣变，提取的杂质含量增高，给后续精制带来困难；（缺点）一般浸出温度控制在60-100°C。（3）浓度差（料液比）当所浸提组分在物料内外的浓度达到平衡时，扩散停止，成分不再浸出。在浸出过程中，不断搅拌或