溶剂萃取法.ppt

一、实验原理与设计1、天然产物的主要成分（2）苯丙素类：
（3）醌类化合物：
（4）黄酮类化合物：
（5）萜类和挥发油：
萜类：泛指由甲戊二羟酸(MevalonicAcid)衍生而来，且分子是符合(C5H8)n通式的衍生物
挥发油：指存在于植物体内的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏、与水不相混溶的挥发性油状液体的总称。含小萜类（半、单、倍半萜）、芳香族、脂肪族易挥发物质等。C15H22O5（8）生物碱类：
是一类存在于生物体内的含氮的碱性有机化合物，一般均具有很强的生理活性。多数以盐的形式存在，少数以游离形式存在，也有以酯、苷及N→O化合物的形式存在。
2、天然产物的制备方法常用溶剂的特性3、茶叶中咖啡因的制备2024年9月14日星期六（3）咖啡因的提取工艺
溶剂选择：乙醇、水、氯仿？
加热：电热套
装置：索氏回流提取
索氏提取优点：（3）咖啡因的提取工艺
提取步骤和技巧：
滤纸筒（包8g茶叶末）
勿忘加沸石
如何加溶剂
加热
提取时间（4）咖啡因的分离与纯化
蒸馏回收大部分溶剂—浓缩至5-10mL左右（4）咖啡因的分离与纯化
干燥——分三步
加入生石灰：
水蒸气干燥：
焙炒：咖啡因升华的关键技术要点2：
升华环节：
滤纸扎孔：范围不超过漏斗口，孔大小合适
漏斗：大小合适，颈部以脱脂棉塞堵
蒸发皿：边沿无污染，升华固体摊薄
密闭：漏斗、滤纸、蒸发皿
温度：（5）产品鉴定
外观：√
熔点测定：×
为防止升华，可制备其水杨酸盐（熔点137）
光谱鉴定×
技术准备：升华技术（sublimation）2、升华技术的适用条件：
被提纯的固体化合物在低于熔点温度下具有较高的蒸气压（高于2666Pa即20mmHg）；
固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。3、升华装置与操作：控温很关键4、升华技术的特点：
产物纯度高
损失较大，仅适于少量制备（1～2g以下）