治伤活血胶囊质量标准研究.docx

编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第页共NUMPAGES13页第PAGE\*MERGEFORMAT13页共NUMPAGES\*MERGEFORMAT13页治伤活血胶囊质量标准研究关键词：治伤活血胶囊；当归；三七；冰片；丹参；骨碎补；TLC；HPLC摘要：目的：建立治伤活血胶囊（当归；三七；冰片；丹参；骨碎补）的质量标准。方法：以冰片；丹参酮IIA为对照品，以当归；三七为对照药材进行薄层色谱鉴别，以阿魏酸为对照品，采用高效液相色谱方法进行含量测定。结果：阿魏酸平均回收率为99.8%，RSD为1.6%，薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：结果准确，方法重复性好。治伤活血胶囊由当归、三七、乳香（制）、冰片、土鳖虫、自然铜（煅）、丹参、骨碎补八味药经提取加工制成。具补血活血，调经止痛，润肠通便之功效，用于血虚萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘，风湿痹痛，跌打损伤，痈疽疮疡等症。为有效控制药品的质量，本文采用TLC法对当归；三七；冰片；丹参进行了定性鉴别，并采用了HPLC法对该方中当归主成分阿魏酸进行了定量控制。1、仪器与试药AgilentG1311AQuatPump，G1314AVWD，G1379ADEGASSER，AT-330柱温箱，Thermo-C18（250mm×4.6mm，5um）色谱柱，硅胶G薄层板（自制）。冰片对照品（中国药品生物制品检定所提供，编号为110743—200504）。三七对照药材为阳性对照（中国药品生物制品检定所，批号：120941—200807），丹参酮IIA对照品为阳性对照（中国药品生物制品检定所，批号：110766—200417），当归对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：120927—200512）阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0773-9910）塞多利斯全自动电子天平，SG2200H超声波清洗器；色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯。2、定性研究2.1为方中冰片的薄层色谱鉴别。取本品内容物1g，加石油醚（30-60℃）15ml，超声处理2-3分钟，滤过，滤液低温浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（30-60℃）制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。取缺冰片的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）—醋酸乙酯（19：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105摄氏度烘数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无干扰（图1）。图1冰片的TLC图1、冰片对照品2、3、4、供试品溶液5、缺冰片阴性对照溶液2．2当归的鉴别取本品内容物6g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，残渣备用，滤液挥去乙醚，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性样品液按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图2）。图2当归的TLC图1、当归对照药材2、3、4、供试品溶液5、缺当归阴性对照溶液2.3三七的鉴别取【鉴别】（2.2）项下乙醚提取后的残渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1g，加甲醇30ml同法制成对照药材溶液。取缺三七的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇—醋酸乙酯—水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘数分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的主斑点；紫外光灯（365nm）下显相同颜色的荧光主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图3）。日光下荧光下图3三七的TLC图1、