治伤活血胶囊质量标准研究.docx

编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径学海无涯苦作舟页码：治伤活血胶囊质量标准研究关键词：治伤活血胶囊；当归；三七；冰片；丹参；骨碎补；TLC；HPLC摘要：目的：建立治伤活血胶囊（当归；三七；冰片；丹参；骨碎补）的质量标准。方法：以冰片；丹参酮IIA为对照品以当归；三七为对照药材进行薄层色谱鉴别以阿魏酸为对照品采用高效液相色谱方法进行含量测定。结果：阿魏酸平均回收率为99.8%RSD为1.6%薄层图谱斑点清晰阴性对照无干扰。结论：结果准确方法重复性好。治伤活血胶囊由当归、三七、乳香（制）、冰片、土鳖虫、自然铜（煅）、丹参、骨碎补八味药经提取加工制成。具补血活血调经止痛润肠通便之功效用于血虚萎黄眩晕心悸月经不调经闭痛经虚寒腹痛肠燥便秘风湿痹痛跌打损伤痈疽疮疡等症。为有效控制药品的质量本文采用TLC法对当归；三七；冰片；丹参进行了定性鉴别并采用了HPLC法对该方中当归主成分阿魏酸进行了定量控制。1、仪器与试药AgilentG1311AQuatPumpG1314AVWDG1379ADEGASSERAT-330柱温箱Thermo-C18（250mm×4.6mm5um）色谱柱硅胶G薄层板（自制）。冰片对照品（中国药品生物制品检定所提供编号为110743—200504）。三七对照药材为阳性对照（中国药品生物制品检定所批号：120941—200807）丹参酮IIA对照品为阳性对照（中国药品生物制品检定所批号：110766—200417）当归对照药材（中国药品生物制品检定所批号：120927—200512）阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所批号：0773-9910）塞多利斯全自动电子天平SG2200H超声波清洗器；色谱纯甲醇其它试剂均为分析纯。2、定性研究2.1为方中冰片的薄层色谱鉴别。取本品内容物1g加石油醚（30-60℃）15ml超声处理2-3分钟滤过滤液低温浓缩至约1ml作为供试品溶液。另取冰片对照品加石油醚（30-60℃）制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。取缺冰片的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上述三种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上以石油醚（30-60℃）—醋酸乙酯（19：2）为展开剂展开取出晾干喷以5%香草醛硫酸溶液在105摄氏度烘数分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。阴性对照液色谱无干扰（图1）。图1冰片的TLC图1、冰片对照品2、3、4、供试品溶液5、缺冰片阴性对照溶液2．2当归的鉴别取本品内容物6g加乙醚40ml超声处理10分钟滤过残渣备用滤液挥去乙醚残渣加乙醇2ml使溶解滤过滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材1g同法制成对照药材溶液。取缺当归的阴性样品液按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上述三种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上以正己烷—乙酸乙酯（9：1）为展开剂展开取出晾干置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图2）。图2当归的TLC图1、当归对照药材2、3、4、供试品溶液5、缺当归阴性对照溶液2.3三七的鉴别取【鉴别】（2.2）项下乙醚提取后的残渣挥尽乙醚加甲醇30ml超声处理15分钟滤过滤液蒸干残渣加水10ml使溶解移至分液漏斗中用水饱和的正丁醇振摇提取2次每次15ml合并正丁醇液用水洗涤2次每次10ml正丁醇液蒸干残渣加甲醇2ml使溶解作为供试品溶液。另取三七对照药材1g加甲醇30ml同法制成对照药材溶液。取缺三七的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上述三种溶液各2ul分别点于同一硅胶G薄层板上以正丁醇—醋酸乙酯—水（4：1：5）的上层溶液为展开剂展开取出晾干喷以10%硫酸乙醇溶液在105℃烘数分钟。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上日光下显相同的主斑点；紫外光灯（365nm）下显相同颜色的荧光主斑点。阴性对照液色谱无干扰（图3）。日光下荧光下图3三七的TLC图1、三七对照药材2、3、4、供试品溶液5、缺三七阴性对照溶液2.4丹参的鉴别取本品内容物6g加醋酸乙酯20ml置水浴上加热回流30分钟滤过滤液蒸干残渣加乙醇1ml使溶解作为供试品。另取丹参酮11A对照品加乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。取缺丹参的阴性样品按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验吸取上述三种溶液各10ul分别点于同一硅胶G薄层板上以苯—醋酸乙酯（19