材料研究方法三X射线衍射分析PPT课件.ppt

X-Ray衍射分析本章主要内容2.X射线性质：1912年德国慕尼黑大学的实验物理学教授冯•劳厄用晶体中的衍射拍摄出X射线衍射照片。由于晶体的晶格常数约10nm，与X射线波长接近，衍射现象明显。71913年英国的布拉格父子，提出了另一种精确研究X射线的方法，并作出了精确的定量计算。由于父子二人在X射线研究晶体结构方面作出了巨大贡献，于1915年共获诺贝尔物理学奖。11布拉格方程的讨论布拉格方程的讨论本章主要内容一、X-射线的性质X射线从本质上说，和无线电波、可见光、射线一样，也是一种电磁波，其波长范围在0.01—100Å之间，介于紫外线和射线之间，但没有明显的界限。二、X-射线的产生*X射线发生器的主要部件2.白色、特征X射线谱的产生X射线的频率由下式决定：hν＝ω2—ω1ω1和ω2为正常状态能量和受激状态能量。当打掉K层电子时，外层电子都可能回跃到那个空位上，回跃时产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层；Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。Kβ线比Kα线频率要高，波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。eU=1/2mV2λmin=hc/eU三、X射线与物质的相互作用*相干散射或称古典散射*不相干散射-康普顿效应25本章主要内容1.高压发生器和x光管2.测角仪3.探测器4.控制和分析软件*注意X射线的防护2.X射线衍射仪组成A.对光源的要求：简单地说，对光源的基本要求是稳定，强度大，光谱纯洁。X射线发生器(2)测角仪(goniometer)DS为发散狭缝，它限制入射光束的发散度；SS为防散射狭缝，它的作用是阻止空气散射和其它寄生散射进入检测器；RS为接收狭缝，衍射线束通过它进入计数器被接收；S1、S2为Soller狭缝，由平行的金属片组成，作用是限制光束的轴向发散度并将其变成纵向平行的光束。36(3)探测与记录系统Be窗口控制系统是利用电子计算机控制X射线衍射仪测量、记录、数据处理和打印结果的装置。3.实验与测量方法C.测量方法(1)衍射线峰位的测量1.峰巅法；2.切线法；3.半高宽中点法；4.中线峰法；5.重心法；6.抛物线拟合法。(2)衍射线强度的测量本章主要内容1.理论依据451.Laue法2.回转晶体法3.粉晶法平行单色光入射，粉末或多晶块状样品。当一束单色X射线照射到试样上时，对每一族晶面[hkl]而言，总有某些小晶体，其（hkl）晶面族与入射线的方位角正好满足布拉格条件，而能产生反射。50(2)衍射仪法52本章主要内容X-射线衍射分析应用物相分析-定性、定量X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，也即决定于各晶面的面间距X射线衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式每种晶态物质都有其特有的成分和结构，不是前者有异，就是后者有别，因而也就有其独特的衍射花样(1)物相定性分析步骤1.要了解样品的物理化学性质，如是否易燃、易潮解、易腐蚀、有毒、易挥发等。2.金属状、圆柱状要求磨出一个平面，面积不小于10×10毫米。样品如块状、板3.粉末样品要求磨成可以通过250~300目筛子的粒度，约50微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。4.粉末样品要求在3克左右，如果太少也需5毫克。5.样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末，但要求提供样品主要成份。6.对于不同基体的薄膜样品，X射线测量的膜厚度约20个纳米。B.粉晶法获得样品衍射图像60石英独山玉x射线衍射测试结果钢铁奥氏体药物氟哌酸C.PDF卡片★：数据高度可靠;i：表明稍逊于★者，但比无标记者好；〇：可靠程度较低；C:衍射数据来自理论计算卡片序号靶材及波长晶系氯化钠(NaCl)的PDF卡片D.PDF卡片索引字母索引数值索引D.PDF卡片索引上图给出的是在计算机检索程序上运行时的PDF卡片示例。从PDF卡片上，我们可以知道试样的化学式和名称，光学性质，晶体学数据，如晶面间距，相对强度，晶体的类型，对应的hkl等。小结：物相定性分析的基本步骤定性相分析的注意事项：2.物相定量分析任务：根据混合相试样中各相物质的衍射线的强度来确定各相物质的相对含量。X衍射物相定量分析过程对于一般的X衍射物相定量分析过程，总是通过下列几个过程进行：（1）物相鉴定过程即为通常的X射线物相定性分析。（2）选择标样物相无论外标法还是内标法，通常选择标准物相。对于标准物相的要求必须理化性质稳定；与待测物相衍射线无干扰；在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。（3）进行定标曲线的测定选择的标准物相与纯的待测物相按要求制成混合试样，选定标准物相及待测物相的衍射线，分别测定其强度Is和Ij，获取定标曲线。（4）测定试样中标准物相S的强度。（5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待测物相的质量分数。3.晶体结构分析单晶衍射结构分析