液相串联质谱.pptx

三重四极杆液质联用仪基础知识1.液相部分的结构特点液相色谱连接管路液相色谱连接管路LC-20AD的概要单向阀单向阀工作原理色谱柱较小的流量可获得较高的离子化效率，所以在条件允许的情况下最好采用内径较小的色谱柱不同色谱柱保证良好分离的流量0.3mmi.d.10μL/min1.0mmi.d.30-60μL/min2.0mmi.d.200-500μL/min4.6mmi.d.＞700μL/min2.质谱基础知识分子离子分子离子是样品分子失去或得到一个电子而形成的。分子离子代表完整的样品分子，是其所有碎片离子的终极前体。由分子离子的m/z值可得到该化合物的相对分子量。分子离子如为阳离子则以M＋·表示，“+”代表该离子具有一个正电荷，“·”代表游离基，故此离子为游离基阳离子。如为阴离子则以M－·表示，为游离基阴离子。M＋·及M－·均含未成对电子，又称奇电子（oddelectron）离子。分子离子提供了最有价值的质谱信息，包括相对分子量、元素组成与碎片离子相关的结构信息。准分子离子取决于化合物的性质和质谱离子化方法及条件，可生成质子化或去质子的分子，即[M+H]+、[M-H]－及加合物离子，如[M+Na]+、[M+Cl]－等，这些均为偶电子（evenelectron）离子。目前国际上有将两种离子统称分子离子的趋势。经常观测到的加合离子分子离子质谱常用概念－同位素化学上：氯的原子量是35.5。质谱上：对于含有一个氯原子的离子，在A和A+2处各出一个峰，且相对强度为3:1。这是因为Cl35:Cl37≈3:1，质谱测定的是微观离子，不是宏观上的平均的概念。质谱常用概念－同位素质谱常用概念－同位素单同位素质量、名义（整数）质量、平均质量、准确质量质谱图(MassSpectrum)质谱仪产生的信息是离子的质量及其强度，这些数据可以列成表。最常用的是以质荷比(m/z)为横座标，强度为纵座标制成的质谱图。三重四极杆质谱议最常用的MS/MS实验中，第一级质量分析器用于选择一个前体离子（precursorion），或称为母离子（parention）,然后，用适当的活化方法，常用碰撞诱导解离（collision-induceddissociation,CID）使这一离子裂解生成产物离子（productions）或称为子离子（daughterions）及中性碎片：mp+→mf++mn式中，mp+为前体离子，mf+为产物离子，mn为中性碎片。SIM：SelectedIonMonitoring选择性离子监测模式Scan：扫描模式MRM:MultipleReactionMonitoring多反应监测子离子扫描(ProductIonScan)母离子扫描(PrecursorIonScan)中性丢失扫描(NeutralLossScan)3.如何提高检测的灵敏度如何提高检测灵敏度（1）——质谱如何提高检测灵敏度（2）——液相4.维护吸滤头谢谢！