各类型制剂分析.pptx

各类型制剂分析3．中药制剂分析普通程序（1）搞清处方组成、剂型等（2）调查处方起源，判别原料药材真伪（3）制备模拟处方和阴性对照样品（4）确定定性、定量分析内容（5）设计提取流程，进行试验研究（6）制订质量标准测定项目标选定标准5检测成份应归属某单一药味6检测成份应与中医用药功效主治相近7确无法含量测定，可测定浸出物含量第一节液体中药制剂分析一．液体制剂质量普通要求1、2、二．液体制剂定性定量分析特点取样要有代表性、防止防腐剂等影响合剂与口服液样品处理常见方法（3）沉淀法：沉淀法是基于一些试剂与被测成份或杂质生成沉淀，保留溶液或分离沉淀而得到净化。假如将被测成份生成沉淀，这种沉淀必须是可逆或者是能够直接测定沉淀物，再依据化学计量关系求出被测成份含量；若使杂质生成沉淀，则能够是不可逆沉淀反应。酒剂和酊剂样品处理第二节半固体中药制剂分析一．半固体制剂质量普通要求流浸膏剂与浸膏剂：药材用适宜溶剂提取，蒸去个别或全部溶剂，调整浓度至要求标准而制成制剂1ml流浸膏——1g原药材1g浸膏——2~5g原药材糖浆剂药材用水煎煮、去渣浓缩后，加炼蜜或糖制成半流体制剂二．半固体制剂定量分析特点糖浆剂中蔗糖净化：溶剂萃取法柱色谱法煎膏剂先要稀释再用与糖浆剂相同方法分离、净化第三节固体中药制剂分析（二）丸剂质量分析特点样品处理主要步骤1.样品预处理：水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸可直接研细粉碎拌和硅藻土、石英砂、海砂（蜜丸）2.样品溶液制备（1）提取方法：振荡提取法超声波提取法室温浸渍法低温浸渍法热回流提取法索氏提取法（2）提取溶剂1）分别采取不一样极性溶剂提取相关成份2）提取液蒸干后，用另一个溶剂定容3）梯度萃取法4）不一样酸碱处理5）中性成份提取（3）净化方法1）沉淀法：醋酸铅、碱式醋酸铅、硫氰酸铬铵等2）色谱法：氧化铝、聚酰胺、硅胶、大孔树脂等3.丸剂定性分析如以药材细粉直接入药（大多有植物组织与细胞，可做显微判别）4.丸剂定量分析二．片剂质量分析（一）片剂质量普通要求1．性状片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异粉。2．重量差异3．崩解时限4．硬度片剂应有足够硬度，以防止在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以确保剂量准确。硬度虽是片剂主要质量指标，但迄今各国药典均未要求硬度测定方法及标准；仅仅是各药厂内控质量标准内容之一。5．微生物程度（二）片剂质量分析特点辅料影响标示量三．颗粒剂质量分析（二）颗粒剂质量分析特点排除辅料（糖、糊精等）干扰含有药材细粉颗粒剂，可采取显微判别法和理化定性分析。样品溶液制备时，要注意提取溶剂渗透性，可用超声波提取或加热回流提取。精制方法可用液-液萃取法、固-液萃取法。当用有机溶剂提取时，应将样品研成细粉，以增加表面积，提升提取效率。以超声波提取效果很好。四．散剂质量分析（二）散剂质量分析特点定性分析常见显微判定法取样应具代表性五．栓剂质量分析（二）栓剂质量分析特点栓剂质量分析:物理方面指标有熔点（脂肪性基质栓剂）、硬度、融变时限等。除去基质方法有：将栓剂与硅藻土等惰性材料混合、研匀，转入回流提取器中，用适宜溶剂回流提取。亲水性基质普通用有机溶剂提取。油脂性基质普通用水或稀醇提取。油脂性基质还能够将栓剂切成小块，加适量水，于温水浴上加热，使其熔化，搅拌一定时间，取出于冰浴中使基质再凝固，将水溶液滤出，如此重复2~3次，可将水溶性成份提取出来。第四节软膏剂、膏剂、橡胶剂分析软膏剂常见预处理方法：（1）滤除基质法：称取一定量软膏，加入适当溶剂，加热使软膏液化，再放冷，待基质凝固后，将基质与上清液分开，如此重复屡次，合并上清液供测定。（2）提取分离法：在适宜酸性或碱性介质中，先用不混溶有机溶剂将基质提取后除去，再测定。也可用有机溶剂将样品溶解，再用酸性或碱性水溶液萃取欲测定组分。（3）灼烧法：如软膏中欲测定成份为无机物时，可将样品灼烧，使基质分解除尽；然后对灼烧后无机化合物进行测定。（4）离心法：取样品加适量溶剂，混匀，再进行离心，过滤，滤液可供分析用。膏剂质量分析特点膏剂质量分析前应设法除去基质，降低基质干扰，可利用膏药基质易溶于氯仿性质，将基质除去，再进行质量分析。细料药品中所含不溶于氯仿成份，也能够用适当理化方法从残渣中检出，作为定性判别依据。（1）直接测定法：利用一定化学反应或借助仪器直接在橡胶膏剂表面上测定某药品成份。（2）提取测定法：用一定方法提取橡胶膏剂中待测组分，然后测定其成份。（3）镜检测定法：利用待测成份在一定条件下，可形成一定形状结晶，借助显微镜检验橡胶膏剂中待测成份。第六节中药注射剂分析一、中药注射剂质量分析存在问题（1）与中药新药审批要求差距二、注射剂检验（二）．中药注射剂中特殊杂质检验6．炽灼残渣此项检验主要是限制注射液中无机物含量，与控制渗透压相关。不得超出1.5%（g/ml）7