7各种类型中药制剂的分析.pptx

第七章各种类型中药制剂的分析第七章各种类型中药制剂的分析研究和设计中药制剂的分析方法的根据：剂型的特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各种成分之间相互产生干扰的程度等含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要方法常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含量测定成分含量较低：选用灵敏度高方法第一节液体中药制剂的分析一、液体制剂质量的一般要求(三)PH合剂的PH：溶液的稳定性微生物的生长防腐剂在合剂中的抑菌能力(四)装量差异单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查以保证服用时剂量的准确性每瓶装量应不少于标示量如有1瓶少于标示量时不得超过标示量的5.0%(五)乙醇量对象：酒剂、酊剂乙醇量的高低：有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等(六)甲醇量酒剂和酊剂：药典规定供试液中含甲醇量不得超过0.05%（ml/ml）(七)防腐剂量(八)微生物限度标准(九)折光率：以油为溶剂的搽剂、洗剂和涂膜剂二、液体制剂定量分析的特点(一)合剂、口服液1.应用实例供试品液A：取合剂l0ml用石油醚(30～60℃)5、3、2ml分3次萃取合并石油醚萃取液浓缩至lml；供试品液B：石油醚萃取后的水液用Na2CO3调pH11～12分别用氯仿5、3、2ml萃取合并氯仿萃取液回收氯仿残留物用1ml甲醇溶解；供试品液C：取合剂5ml通过聚酰胺柱(直径lcm聚酰胺粉2g)用纯水洗脱约5Oml水洗脱液于水浴浓缩至干用lml甲醇溶解；供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30ml洗脱洗脱液弃去继用3mol/L氨乙醇液40ml洗脱洗脱液水浴浓缩至干加入lml甲醇溶解阴性对照液：如上法同步进行桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A麻黄碱的鉴别：供试品液B芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D实例2西洋参精口服液薄层扫描法测定含量2.防腐剂的测定3.相对密度的测定注意：控制温度2O℃瓶内不能留有气泡装入样品时应避免产生气泡尤其是较粘稠的样品更应小心；室温与规定温度相差较大避免室温空气中水分对操作的影响(二)酒剂和酊剂1.实例(2)姜酊:检查乙醇量(3)冯了性风湿跌打药酒鉴别:化学薄层检查：总固体:精密量取本品25ml置称定重量的蒸发皿中于水浴上蒸干在105℃干燥至恒重遗留残渣不得少于1.2%乙醇量:应为35%～45%2.酒剂和酊剂含醇量分析(2)蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查鉴别：取样品1滴加水5ml与氢氧化钠试液lml后徐徐滴加碘试液2ml即发生碘仿臭气并产生黄色沉淀。(碘仿反应)酸度：取本品10ml加水25ml及酚酞指示剂2滴摇匀滴加氢氧化钠液(0.O2mol/L)至显淡红色再加本品25ml摇匀加氢氧化钠液(0.O2mol/L)O.5Oml应显淡红色。水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后溶液应澄清；在1O℃放置30分钟溶液仍应澄清。杂醇油：取本品lOml加水5ml与甘油lml摇匀后分次滴加在无臭的滤纸上使乙醇自然挥散始终不得发生异臭。甲醇：变色酸显色对照法易氧化物：高锰酸钾氧化比色丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色戊醇或不挥发的易碳化物：硫酸不得染成红色或棕色不挥发物：干燥残渣不得过lmg第二节半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般要求二、半固体制剂的质量分析(二)糖浆剂、煎膏剂的质量分析实例2养血当归精主要组成：当归、川芎等。鉴别：藁本内酯薄层鉴别供试品液：乙醚萃取液含量测定(1)藁本内酯的测定:用气相色谱法(2)总糖量的测定—容量法:标定的碱性酒石酸铜试液标定的转化糖溶液供试品溶液的制备：精密吸取养血当归精用氢氧化钠溶液中和加入碱性酒石酸铜液及氢氧化钠溶液精密量取续滤液加盐酸反应用氢氧化钠溶液中和加水定容(三)蜂蜜的分析4.淀粉与糊精：碘试液检出5.含量测定：容量法蜂蜜主要含葡萄糖和果糖（还原糖）约占70%两者含量相近原理：据葡萄糖和果糖具有还原性都能在煮沸条件下与碱性酒石酸铜试液作用生成氧化亚铜本品含还原糖不得少于64.0%测定时要注意适当的控制滴定操作所经历的时间因为这段时间长短能显著影响测定的结果碱性酒石酸铜试液的标定：标液：葡萄糖液指示剂：1%亚甲蓝蔗糖、麦芽糖掺杂物检出方法:1、间苯二酚试验：存在5-羟甲基糠醛出现樱红色或暗红色则为阳性反应2、紫外吸收：在200～40Onm间测定吸收光谱掺杂品在285±1nm处有强吸收峰正品无此现象第三节固体中药制剂(一)丸剂的质量要求主要有外观性状、水分测定、重量差异、溶散时限、装量差异等(二)丸剂质量分