waters色谱柱相关知识.pptx

液相色谱基础知识对HPLC柱填料了解对HPLC柱填料了解（二）对HPLC柱填料了解（三）硅胶表面及键合相键合相色谱柱对HPLC柱填料了解（四）不一样色谱柱含碳量对HPLC柱填料了解(五)残基处理效果对HPLC柱填料了解（六）对HPLC柱填料了解（七）填料基质物理性质影响Waters色谱柱内径色谱柱化学及外形结构关系对HPLC柱了解在一样情况下保留行为也有差异Waters各种硅胶基质色谱柱Waters不一样品牌色谱柱Waters不一样品牌色谱柱新一代硅胶基质色谱柱因为拖尾引发灵敏度差异超越极限：全新Xterra色谱柱峰形比较：XTerra™MSC18与普通C18宽pH范围加速色谱柱寿命试验：(pH10，50°C)Xterra:快梯度分析Waters特殊应用色谱柱(1)Waters特殊应用色谱柱(2)Waters特殊应用色谱柱(3)Waters特殊应用色谱柱(4)液相色谱实用技术（二）色谱柱与仪器联接色谱柱联接色谱柱联接色谱柱联接Waters色谱柱联接测柱效-良好色谱试验习惯测柱效方法计算色谱柱柱效NInjectGoodColumn色谱柱正确使用及操作正确使用色谱柱（一）正确使用色谱柱（二）色谱柱在线保护装置在线过滤器保护柱色谱柱清洗色谱柱存放色谱柱故障与异常柱压过高柱效低重复性差、回收率低色谱柱以外原因（一）色谱柱以外原因（二）色谱柱以外原因（三）简单判别方法测量色谱系统谱带展宽流动相及样品预处理液相色谱对流动相要求流动相脱气流动相脱气方法样品预处理样品预处理主要性样品预处理过程理想样品处理方法样品预处理惯用方法去除微粒超滤选择性沉淀样品衍生AccQ-Tag衍生法浓缩样品固相萃取（SPE）技术全新固相提取小柱Oasis特征一，水湿性优势∶即使小柱在固相提取过程中干枯，也能吸附被分析物质益处∶即使小柱在固相提取过程中干枯，也能取得高回收率(>85%)提取板及小柱可取得一致回收率(RSD‘s<5%)轻易使用C18与OasisHLB吸附剂浸润能力比较特征二，通用型吸附剂优势:在很宽极性范围内保留酸性、碱性及中性化合物样品不会穿透小柱益处:对极性化合物可取得较高回收率使用同一方法，提取药品及其极性代谢产物可取得高而重现性好回收率一个吸附剂适合用于大多数SPE提取过程结果:通用型吸附剂Oasis小柱使用方法OasisHLB：优化提取方法OasisHLB固相提取小柱Oasis不一样批次间重现性OasisHLB-应用色谱图常见问题色谱图常见问题分析(一)色谱图常见问题分析(一)(续)色谱图常见问题分析(一)(续)色谱图常见问题分析(一)(续)色谱图常见问题分析(一)(续)色谱图常见问题分析(一)(续)色谱峰保留时间问题:保留时间飘忽不定(各次运行之间)系统不稳定或未达化学平衡泵压力不稳(泵头里有气泡)进样体积过大或样品浓度过大温度波动流动相混合不均匀色谱柱被污染色谱峰保留时间问题:保留时间增加或降低(各次运行之间)系统不稳定或化学平衡不足泵流速改变温度改变色谱柱污染,柱效下降流动相被污染溶剂入口过滤器堵或管路堵塞系统渗漏色谱图常见问题分析(二)(续)HPLC常见问题HPLC常见问题分析HPLC常见问题分析(续)HPLC常见问题分析(续)HPLC常见问题分析(续)HPLC常见问题分析(续)HPLC常见问题分析(续)HPLC常见问题分析(续)判断故障与故障排除标准