气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量的方案设计.pdf

设计作品名称气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量的方案设计一、选题背景藿香正气水中各类乙醇药物含量较高，是夏季常用的一种中成药。其中所含中药材的主要成分有藿香、陈皮、白术、厚朴、白芷、桔梗、茯苓、大腹皮、甘草、半夏、紫苏等,具有散寒清热解表、化湿和中、祛暑的功效,可直接广泛应用于中医治疗夏季外感湿邪风寒、内伤湿滞而容易引起的发热，病人头痛、发热、恶心及剧烈呕吐并且可能出现急性胃脘腹痛、腹泻等症状。乙醇在制造工艺中作为藿香正气水的溶媒,其乙醇含量常高达40%至50%。因而，对于喝酒过敏的人不宜服用。由于这些制剂中含乙醇量的高低对于这些制剂中有效成分的含量、所含杂质的种类和多少与稳定性都会产生一些影响，所以《中国药典》明确规定了对此类制剂应当要做一次乙醇浓度的检查。为了方便我们公司化验员快速、有序、准确地测定藿香正气水中的乙醇含量，设计了气相色谱法进行测定其乙醇含量的方案。二、设计依据基于乙醇是一种具有挥发性液体的事实，《中国药典》通过气相色谱法确定各种制剂在20℃时溶液中乙醇(C2H5OH)这种物质的含量(%,mL/mL)。因为中药制剂中所有组分不是均能全部出峰，所以我们一般会采用内标法定量，构建一种以正丙醇作为内标物的毛细管柱气相色谱法来测定藿香正气水中的乙醇含量。该解决方案可以让用户快速、简便、准确的进行操作,适用于生产藿香正气水与口服液中乙醇的测定。三、设计方案（一）仪器与试药1.仪器日本岛津2010气相色谱仪,AOC-20i自动进样器。2.试药甲醇(HPLC)为上海星可生化有限公司生产；1无水乙醇(优级纯,含量大于99.8%)为天津市巴斯夫化工有限公司生产；正丙醇(分析纯)为国药集团化学试剂有限公司生产；康森霍香正气水为四川彩虹制药有限公司生产。（二）色谱条件日本岛津DB-WAX石英毛细管色谱柱(30.0m×0.25mm;0.25μm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃;FID温度:200℃:柱前压:100KPa;线速度:31.8cm/sec;柱流量:1.25mL·min-1;分流进样,分流比为:100∶1;进样量:0.5Μ;柱温:70℃(hold4min)。尾吹气:氮气；流速为30mL·min-1；氢气流速为:40mL·min-1；空气流速为400mL·min-1。（三）溶液的配制表1内标溶液的配制溶液容器制备50ml正丙醇100ml量瓶加入甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用表2对照品溶液的制备溶液容积（ml）容器配制过滤加甲醇稀释至0.45um滤膜无水乙醇25100ml量瓶刻度后摇匀加甲醇稀释至0.45um滤膜无水乙醇1100ml量瓶刻度后摇匀表3供试品溶液的制备供试品溶液容器配制过滤精确加入2ml内标溶1ml25ml量瓶液,用甲醇溶解,稀释至0.45um滤膜刻度后摇匀。（四）测定法表4校正因子测定溶液量取容器内标物配置进样计算无水乙醇4ml100ml量5ml正丙用水稀释取适量注入色记录无水乙2瓶醇至刻度摇谱仪连续进样醇和正丙醇匀三次的峰面积用水稀释取适量注入色记录无水乙100ml量5ml正丙无水乙醇5ml至刻度摇谱仪连续进样醇和正丙醇瓶醇匀三次的峰面积用水稀释取适量注入色记录无水乙100ml量5ml正丙无水乙醇6ml至刻度摇谱仪连续进样醇和正丙醇瓶醇匀三次的峰面积𝐴𝑆/𝐶𝑆校正因子(f)为内标物质正丙醇的峰面积𝐴𝑅/𝐶𝑅AR为对照品无水乙醇的峰面积；CS为内标物质正丙醇的浓度；CR为对照品无水乙醇的浓度。把这三个计算的平均值作为结果。计算其校正因子时，所得的校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。表5供试品溶液的测定溶液量取注样记录供试品中待测组分和内供试品溶液2ul连续注样三次标物质的峰面积𝐴𝑋含量（Cx）=f×𝐴𝑆/𝐶𝑆AX为供试品溶液峰面积；CX为供试品的浓度。取三次平均值作为结果。（五）标准溶液加入法精密称（量）取样品中某个杂质或待测成分对照品适量，配制成浓度适当的对照品溶液，精密量取一定量加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定样品中杂质或主成分的含量，再扣除所加入的对照品溶液含量，即得供试品溶液中某个杂质和主成分含量。也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同。由于气相色谱法的进样量一般仅数微升，为减小进样误差，尤其当采用手工进样时，由于留针时间和室温等对进样量也有影响，故以采用内标法定量为宜；当采用自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证分析误差的前提下，也可采用外标法定量。当采用顶空进样时，由于供试品和对照品处于不完全相同的基质中，故可采用标准溶液加入法，以消除基质效应的影响；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。（六）空白对照试验取溶剂甲醇,用0.45μm滤膜过滤,按2.1项下色谱条件进样分析,记录色谱图。3表6系统适用性试验