气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929063A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610259436.1(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松林冬杰刘慧妍罗达龙陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法(57)摘要本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，旨在提供一种操作简便，检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法；该方法包括下述步骤：一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。CN105929063ACN105929063A权利要求书1/1页1.一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后，收集滤液，置于100ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，取1μl上气相色谱仪检测；所述的色谱条件如下：色谱柱：HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA；氢火焰离子化检测器，进样口温度：230℃，检测器温度：250℃；分流进样，分流比：20∶1；程序升温：初始60℃，保持3min，以6℃·min-1升至160℃，保持2min；载气：氮气，流速：1.0mL·min。2.根据权利要求1所述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，其特征在于，所述的色谱仪为GC8890型气相色谱。2CN105929063A说明书1/3页气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种乙醇含量的检测方法，具体地说，是一种气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]2000年版一部给出藿香正气水如下：[0003]【处方】苍术160g，陈皮160g，厚朴(姜制)160g，白芷240g，茯苓240g，大腹皮240g，生半夏160g，甘草浸膏20g，广藿香油1.6ml，紫苏叶油0.8ml。[0004]【制法】以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，前三种各收集初漉液400ml,后一种收集初漉液500ml，备用，继续渗漉，收集续漉液，浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后，80℃温浸二次，第一次3小时，第二次2小时，取汁；生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时；大腹皮加水煎煮3小时，甘草浸膏打碎后水煮化开；合并上述水煎液，滤过，滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用乙醇适量溶解。合并以上溶液，混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量，并使全量成2050ml，静置，滤过，灌装，即得。【性状】本品为深棕色的澄清液体(久贮略有浑浊)；味辛、苦。[0005]【鉴别】取本品20ml，用石油醚(30～60℃)提取2次，每次25ml，合并石油醚提取液，低温蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液；再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂，展开，取出，晾干，以5％香草醛硫酸溶液，于100℃加热至厚朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[0006]【检查】乙醇量应为40％～50％。[0007]装量取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95％。[0008]其他应符合酊剂项下有关的各项规定。[0009]【含量测定】照高效液相色谱法测定。[0010]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水(50:20:40)为流动相；检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。[0011]对照品溶液的制备取厚朴酚、和