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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105929063A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610259436.1(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松林冬杰刘慧妍罗达龙陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法(57)摘要本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,旨在提供一种操作简便,检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法;该方法包括下述步骤:一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,其特征在于,该方法为:量取藿香正气水5ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入正丁醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。CN105929063ACN105929063A权利要求书1/1页1.一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,其特征在于,该方法为:量取藿香正气水5ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入正丁醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;所述的色谱条件如下:色谱柱:HP-FFAP,固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器,进样口温度:230℃,检测器温度:250℃;分流进样,分流比:20∶1;程序升温:初始60℃,保持3min,以6℃·min-1升至160℃,保持2min;载气:氮气,流速:1.0mL·min。2.根据权利要求1所述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,其特征在于,所述的色谱仪为GC8890型气相色谱。2CN105929063A说明书1/3页气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法技术领域[0001]本发明提供一种乙醇含量的检测方法,具体地说,是一种气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法;属于化学检测技术领域。背景技术[0002]2000年版一部给出藿香正气水如下:[0003]【处方】苍术160g,陈皮160g,厚朴(姜制)160g,白芷240g,茯苓240g,大腹皮240g,生半夏160g,甘草浸膏20g,广藿香油1.6ml,紫苏叶油0.8ml。[0004]【制法】以上十味,苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后进行渗漉,前三种各收集初漉液400ml,后一种收集初漉液500ml,备用,继续渗漉,收集续漉液,浓缩后并入初漉液中。茯苓加水煮沸后,80℃温浸二次,第一次3小时,第二次2小时,取汁;生半夏用冷水浸泡,每8小时换水一次,泡至透心后,另加干姜13.5g,加水煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时;大腹皮加水煎煮3小时,甘草浸膏打碎后水煮化开;合并上述水煎液,滤过,滤液浓缩至适量。广藿香油、紫苏叶油用乙醇适量溶解。合并以上溶液,混匀,用乙醇与水适量调整乙醇含量,并使全量成2050ml,静置,滤过,灌装,即得。【性状】本品为深棕色的澄清液体(久贮略有浑浊);味辛、苦。[0005]【鉴别】取本品20ml,用石油醚(30~60℃)提取2次,每次25ml,合并石油醚提取液,低温蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液;再取厚朴酚、和厚朴酚对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,以5%香草醛硫酸溶液,于100℃加热至厚朴酚、和厚朴酚斑点显色清晰。供试品色谱中,在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[0006]【检查】乙醇量应为40%~50%。[0007]装量取供试品5支,将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内,在室温下检视,每支装量与标示装量相比较,少于标示装量的不得多于1支,并不得少于标示装量的95%。[0008]其他应符合酊剂项下有关的各项规定。[0009]【含量测定】照高效液相色谱法测定。[0010]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-水(50:20:40)为流动相;检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。[0011]对照品溶液的制备取厚朴酚、和