新版中药提取液的浓缩与干燥专家讲座.pptx

概述浓缩原理：平衡浓缩和非平衡浓缩1.平衡浓缩是指利用两相分配上某种差异而取得溶质和溶剂分离方法，如冷冻浓缩和蒸发浓缩。蒸发浓缩冷冻浓缩蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度差异，用加入热能方法使溶剂汽化，而溶质则为非挥发性，从而到达分离目标。冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下平衡关系，使溶剂(水)以冰形式从溶液中结晶析出冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触，故称为平衡浓缩。2.非平衡浓缩是利用半透膜来分离溶质和溶剂过程，两相用膜隔开，分离不是两相直接接触，故称非平衡浓缩。利用半透膜方法不但能够分离溶质和溶剂，而且也能够分离各种不一样大小溶质，所以，称为膜分离。超滤亦可作为一些提取液浓缩一、影响浓缩效率原因一、影响浓缩效率原因（二）传热系数K：1、降低垢层热阻（Rs）：加强搅拌、定时除垢、改进设备结构2、管内料液沸腾传热膜系数（αi）：将料液预热后进入蒸发器二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备敞口倾斜式夹层锅二、浓缩方法与设备减压浓缩二、浓缩方法与设备二、浓缩方法与设备（三）薄膜蒸发2.薄膜蒸发特点浸出液浓缩速度快，受热时间短；不受液体静压和过热影响，成份不易被破坏，适合用于热敏性成份；能连续操作，可在常压或减压下进行；温度均匀；能将溶剂回收重复使用。（1）升膜式蒸发器（药液从列管蒸发器底部进入）特点：①设备简单②易结垢：适合用于蒸发量较大,有热敏性、黏度小于0.05Pa·s及易产生泡沫药液；不适合高黏度、有结晶析出或易结垢溶液。应控制浓缩程度。（2）降膜式蒸发器（药液由蒸发器顶部加入）特点：①可蒸发浓度较高、黏度较大溶液，不适合蒸发易结晶或结垢溶液。②适合于蒸发量较小时。升膜式蒸发器（3）刮板式蒸发器（4）离心式薄膜蒸发器（四）多效蒸发分类及特点：按照加料方式一、含义：使物料（溶液、悬浮液及浆液）所含水分由物料向气相转移，从而变物料为固体制品操作，统称干燥。新鲜药材除水干燥浓缩稠膏深入除去多出水片剂、丸剂、浸膏除水浓缩得浓缩液或稠膏（半流体d＞1.2），含水50%以上。干燥品，含水普通在5-10%。二、干燥方法1.热能去湿法优点：去湿较完全；缺点：能耗高。2.化学去湿法优点：去湿完全；缺点：费用高，操作麻烦。经常是两种方法一起使用，当物料中湿分较多时，采取热能去湿法，然后用化学去湿法深入除去湿分，这么既可降低能耗，又能够满足生产要求。一、干燥基本原理固体物料中所含水分相互关系示意图（一）物料中所含水分性质（一）物料中水分性质（二）干燥速率与干燥速率曲线干燥速率曲线C：物料含湿量；U：干燥速率A点代表时间为零时情况，AB为湿物料不稳定加热过程。BC段：干燥速率保持恒定，称为恒速干燥阶段。C点：恒速阶段转为降速阶段点称为临界点，所对应湿物料含水量称为临界含水量。CDE段：干燥速率下降，称为降速干燥阶段。E点：干燥速率为零，即操作条件下平衡含水量（二）干燥速率与干燥速率曲线二、影响干燥原因三、干燥方式与设备（一）烘干法湿物料放在烘盘内，利用热干燥气流使湿物料水分气化，进行干燥一个方法。因为物料处于静止状态，干燥速度较慢。1.烘箱适合用于各类物料干燥或干热灭菌，小批量生产。湿气受热上升，上部温度降低，吸湿，后者湿气从底部排出好，强制循环，鼓风装置。2.烘房结构原理与烘箱一致，容量加大。烘箱烘房干燥（二）减压干燥（真空干燥）在密闭容器中抽去空气减压进行干燥一个方法。特点：干燥温度低，干燥速度快；密闭进行，降低污染和变质；产品松脆呈海绵状，易于粉碎；挥发性液体能够回收利用。适于热敏性物料和排出气体需要回收或具燃烧性、有毒害等物料。减压干燥减压浓缩（三）喷雾干燥法利用雾化器将一定浓度液态物料，喷射成雾状液滴（10μm左右），经过一定流速热气流，使之快速干燥（3～10秒），取得干粉。是流化技术用于液态物料干燥一个很好方法。瞬间干燥，尤其适合热敏性物料；产品质量好，保持原来色、香、味，且易溶解。喷雾干燥（三）喷雾干燥法1.革命性，节约长时间浓缩过程，仅需浓缩至d1.08-1.12，节能；2.防止了长时间浓缩对有效成份破坏，虽喷嘴热风温度140-250℃，不过瞬间干燥，甚至蚓激酶都可采取3.参数：进口风温140-180℃（大型，直径大），180－230℃（直径小），出口风温80-100℃，料液密度1.08-1.12，若1.15则易粘，是其不足；4.粘壁是喷雾干燥主要问题（现已基本处理）－在塔壁上变软塔体直径应大料液密度适当中药浓缩液含糖、树胶等（醇提液树脂多）遇热变软成份，易粘壁，可加入5-15％糊精，β-CD，变形淀粉能够处理；塔壁吹扫，通冷却水能够辅助，或逆流，改底部进热空气湿气应充分排走（2级旋风分离）5.所得干粉表面积大，堆密度小，蓬松，易吸潮，流动性差，不易装填，可经过重新制粒，再填充胶囊或压片；而颗粒剂即可将喷干粉干压制粒，现免煎饮片（