天然药物活性成分研究.pptx

基本操作技术与应用研究路径提取基本知识极性溶剂分类与特点（一）溶剂分类与特点（二）提取技术与方法溶剂提取法浸渍法渗漉法煎煮法回流法连续回流法超声提取法超临界流体萃取法水蒸气蒸馏法升华法关于提取问题小结分离方法分离前处理常压蒸馏减压蒸馏薄膜蒸发结晶与重结晶结晶条件结晶溶剂选择（理想溶剂）一结晶溶剂选择二结晶纯度判断系统溶剂分离法两相溶剂萃取法基础知识假设KA=10，KB=0.1，则β=100当β≥100时，一次简单萃取就能够完成份离；当10<β≤100，需萃取10~12次；当β≤2时，需要完成100次以上萃取；当β≈1时，理论上无法完成萃取分离目标。萃取方法简单萃取法等量屡次标准证实第2次再用Sml有机溶剂萃取水中溶质后仍有W2g没有被萃取出来，则结论乳化现象处理方案较长时间静置；2.将乳状液分出，再换新溶剂萃取；3.将乳状液加温或冷冻；4.将乳状液抽滤；5.加入少许电解质（如NaCl等）；6.加入少许低级醇（如乙醇、戊醇等）。pH梯度萃取法以酸性化合物HA为例逆流连续萃取法逆流分溶法（CCD)液滴逆流分配法（DCCC）沉淀法吸附法（补充）盐析法（补充）透析法色谱法吸附色谱极性吸附剂：硅胶、氧化铝吸附剂非极性吸附剂：活性炭聚酰胺硅胶：微酸性，不宜直接用于碱性物质分离。颗粒表面硅醇基起吸附作用，需在105~110℃活化。氧化铝：微碱性，不宜直接用于含醛基、羰基、酯基化合物分离。活性炭：多用于水提液中脂溶性杂质分离。4、聚酰胺：酰胺基能够与羟基、羧基、硝基等形成氢键。分离规律（P67）：氢键越多，吸附越牢，Rf越小。如易形成份子内氢键，Rf增大。芳香化程度越高，吸附越牢。各种溶剂洗脱能力：水<甲醇<丙酮<NaOH水溶液<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素水溶液操作方式分配色谱正相色谱：固定相极性大于流动相极性。固定相多为强极性溶剂，如水、缓冲液等。反相色谱：固定相极性小于流动相极性。固定相多为亲脂性溶剂。支持剂要求离子交换色谱（IEC）离子交换树脂样品离子交换树脂选择操作大孔吸附树脂法大孔吸附树脂特点大孔吸附树脂类型预处理与再生凝胶色谱法（GFC）气相色谱法：适合用于沸点低，易挥发，对热稳定化合物分离。HPLC电泳技术结构测定纯度测定方法分子式测定方法、不饱和度计算例1：元素定性分析例2：高分辨质谱法惯用波谱知识回顾紫外光谱可判定结构片断某种发色团存在；顺反异构体判定；吸收带R带：杂原子不饱和基团，波长>270nm,弱吸收；可随溶剂极性不一样而移动。K带：共轭结构，强吸收。B带：芳香化合物，似掌状，256nm左右，弱吸收。E带：芳香化合物，强吸收，可分为E1（180nm)和E2(200nm)两个峰。红外光谱IR九个主要区段：3750~3000cm-1:-OH,-NH3300~3000cm-1:≡CH,=CH,Ar-H3000~2700cm-1:饱和CH,-CHO2400~2100cm-1:-C≡C,-C≡N1900~1650cm-1:C=O1675~1500cm-1:C=C,C=N1475~1300cm-1:CH1300~1000cm-1:C-O(酚、醇、醚）1000~650cm-1：=CH影响峰位原因核磁共振质谱光谱解析练习一光谱解析练习二光谱解析练习三小结