中药药品质量标准和其起草说明.ppt

中药药品质量标准和其起草说明二、药品质量标准分类（一）国家药品标准：《中华人民共和国药典》和药品标准;（二）临床研究用药质量标准;（三）暂行或试行标准;（四）企业标准：一个是因为检验方法尚不够成熟，但能到达某种程度质量控制；另一个是高于法定标准要求。三、药品质量标准制订基础：（一）文件资料查阅及整理（二）相关研究资料了解四、药品质量标准制订与起草说明标准：（一）药品质量标准制订标准：1、安全有效;2、先进性；3、针对性；4、规范性。（二）起草说明标准1．原料药质量标准起草说明应包含内容;2，新增制剂标准起草说明还应包含内容;3．上版药典已收载品种修订说明;4．其它。五、药品质量标准制订工作长久性第二节药品质量标准主要内容7．有机化学药品；8．天然药品提取物；9．盐类药品；10．酯类药品；11．季胺类药品；12．放射性药品名称；13．对于沿用已久药名，普通不得轻易变动；如必须变动，应将原用名作为副名过渡，以免混乱；14．药品可有专用商品名；15．药名中基团关系，尽可能采取通用词干加以表达。二、性状：（一）外观与臭味；（二）理化常数：1．溶解度；2．熔点：（1）熔点判断；（2）熔融同时分解点判断；（3）影响熔点测定主要原因。3．比旋度；4．晶型；5．吸收系数：（1）仪器校正；（2）溶剂检验；（3）最大吸收波长校对；（4）对吸收池及供试品溶液要求。6．相对密度；7．馏程；8．凝点；9．折光率；10．其它：粘度、酸值、碘值、羟值及皂化值。三、判别1．惯用判别方法特点：化学法操作简便、快速、试验成本低，应用广，但专属性比仪器分析法差。UV法可提供λmax、λmin、K（λmax/λmin）及百分吸收系数等参数。据统计ChP（版二部）中判别项下应用最多是化学法，其次是UV、IR、TLC、HPLC、GC、PC法。判别基本标准是：a、方法要有专属性、灵敏性，且便于推广；b、化学法与仪器相结合；c、尽可能采取药典中收载方法。示例一：烟酸判别（1）取本品约4mg，加2，4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制KOH试液3ml，即显紫红色。（2）取本品约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%NaOH溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。（3）取本品，加水制成每1ml中含20μg溶液，照分光光度法测定，在262nm波优点有最大吸收，在237nm波优点有最小吸收；吸收度237nm与吸收度262nm比值应为0.35-0.39。示例二：琥乙红霉素判别（1）取本品约5mg，加盐酸羟胺饱和甲醇溶液与NaOH饱和甲醇溶液各3-5滴，在水浴上加热发生气泡，放冷，加HCl溶液（4.5→100）使成酸性，加FeCl30.5ml，溶液显紫红色。（2）取本品与琥乙红霉素标准品分别加丙酮制成每4mg/ml溶液，吸收上述两种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，供试品所显主斑点颜色和位置应与标准品主斑点相同。（3）本品红外光吸收图谱与琥乙红霉素标准品图谱一致。如发觉在1260cm-1处吸收峰与标准品图谱不一致，可取本品适量，溶于无水乙醇，在水浴上蒸干，置P2O5干燥器中减压干燥后，测定。四、检验：有效性；均一性；纯度要求；安全性：热原检验；毒性检验；刺激性试验；过敏试验；升压或降压物质检验等。（一）杂质检验内容：1．普通杂质检验；2．特殊杂质检验。（二）杂质检验方法基本要求：1．研究方法基本原理；2．专属性；3．灵敏性；4．试验条件最正确化。（三）确定杂质检验及其程度基本标准：1．针对性；2．合理性。五、含量测定：（一）药品含量测定惯用法定方法1．容量分析法；2．重量分析法；3．分光光度法：a紫外分光光度法：b荧光分光光度法：c原子吸收分光光度法：4．色谱法（1）气相色谱法（GC）：定量方法：归一化法或标准品对照法，（2）高效液相色谱法（HPLC）：定量方法：归一化法或标准品对照法，但尽可能选取内标法。（3）薄层色谱法（TLC）。5．其它方法（1）抗生素微生物检定法；（2）酶分析法；（3）放射性药品检定法；（4）氮测定法；（5）旋光度测定法；（6）电泳法。（二）选择含量测定法基本标准1．原料药（西药）含量测定应首选容量分析法；2．制剂含量测定应首选色谱法；3．对于酶类药品应首选酶分析法；4．在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法；5．对于新药研制，其含量测定应选取原理不一样两种方法进行对照性测定。（三）含量测定中分析方法验证1．对试验室等内容要求；2．分析方法验证：（1）对容量分析法验证考查：①精密度；②准确度。（2）对UV法验证考查：①精密度；②准确度；③线性关系；④灵敏度。（3）对HPLC法验证考查：①精密度；②准确度；③线性范围；④专属性；⑤灵敏度。（四）含量程度确实定制订普通依据以下