沉淀滴定法医学知识讲座专家讲座.pptx

第七章沉淀滴定法Volumetricprecipitationmethod第一节概述例：中华医学会调查资料显示，我国睡眠障碍患病率达42.7%，约有3亿中年人患有睡眠障碍。异戊巴比妥是一个巴比妥类药品，是常见催眠镇静药，有抑制中枢神经作用。通常使用较小剂量时产生镇静作用，较大剂量时产生催眠作用，大剂量时则产生麻醉、抗惊厥作用，过量则会造成死亡。所以对此药品用量需严格控制，其制剂及原料药含量测定则需准确可靠。对于异戊巴比妥片含量测定，中国药典（版）要求使用银量法。第二节银量法一、银量法基本原理滴定曲线以0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定20.00ml0.1000mol/LNaCl溶液为例（1）.滴定前溶液中[Cl-]决定于NaCl浓度[Cl-]=0.1000mol/LpCl=-lg[Cl-]=1.00(2).滴定开始至化学计量点前溶液中[Cl-]决定于剩下NaCl浓度(3).化学计量点溶液中[Cl-]起源于AgCl↓离解，此时溶液[Cl-]、[Ag+]相等，即：pKsp,AgI=16.08总结（曲线）2.影响沉淀滴定突跃原因（比较）二、银量法指示终点方法（一）铬酸钾指示剂法（Mohr法，莫尔法）A.指示剂用量——适量过高——终点提前;过低——终点推迟控制5×10-3mol/L恰成Ag2CrO4↓（饱和AgCl溶液）B.溶液酸度：控制pH=6.5~10.5（中性或弱碱性）。酸性太低，Ag+与OH-生成Ag2O；酸性太高，可能无法生成Ag2CrO4沉淀↓C.注意：预防沉淀吸附而造成终点提前办法——滴定时充分振摇，解吸Cl-和Br-D.预先分离干扰离子：除去与Ag+和CrO4-能生成沉淀离子，有色杂质离子以及在中性或弱碱性溶液中易水解离子。E.注意NH4+存在情况（二）铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法）A.酸度：0.1~1.0mol/LHNO3溶液B.指示剂：[Fe3+]≈0.015mol/LC.注意：预防沉淀吸附而造成终点提前预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+2．返滴定法办法：①将生成AgCl沉淀滤去②加入AgNO3后,加热（形成大颗粒沉淀）,加入有机溶剂（如硝基苯）包裹沉淀以防接触应用范围：返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-选择性好（三）吸附指示剂法（Fajans法，法扬司法）原理：滴定条件：A.控制溶液酸度，确保HFIn充分解离：pH＞pKa例：荧光黄pKa7.0——选pH7~10曙红pKa2.0——选pH2~10二氯荧光黄pKa4.0——选pH4~10B.预防沉淀凝聚办法——加入糊精，保护胶体D．防止阳光直射E．滴定剂阴离子→阳离子指示剂滴定剂阳离子→阴离子指示剂（四）、标准溶液和基准物质2、标准溶液三、应用与示例无机卤化物和有机氢卤酸盐测定[操作步骤][计算方法]第七章沉淀滴定法概述沉淀滴定法（银量法）