一种增深整理剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105622945A(43)申请公布日2016.06.01(21)申请号201610193241.1D06M15/657(2006.01)D06M101/32(2006.01)(22)申请日2016.03.30(71)申请人科凯精细化工（上海）有限公司地址201512上海市金山区金山卫镇板桥西路2459号(72)发明人任一波周文张萍顾永欢(74)专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人吴平(51)Int.Cl.C08G77/388(2006.01)C08G77/26(2006.01)C08G77/24(2006.01)C08J3/03(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种增深整理剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种增深整理剂的制备方法。该方法包括：(1)将八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂及封端剂为原料，在强碱性催化剂的作用下，通过本体聚合开环反应聚合，得到含氟氨基硅油；(2)含氟氨基硅油中加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，发生迈克加成反应，得到改性的含氟氨基硅油；(3)在改性的含氟氨基硅油中加入卤代烷，进行季铵化反应，得到季铵化含氟有机硅油；(4)将季铵化含氟有机硅油进行水乳化，用作增深整理剂。上述增深整理剂的制备方法，不仅工艺过程环保，无污染，制得的季铵化含氟有机硅油对纺织物有很好的增深效果，同时也能较好地保持纺织物的风格和手感。CN105622945ACN105622945A权利要求书1/2页1.一种增深整理剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：1)将强碱性催化剂的水溶液、八甲基环四硅氧烷线性体、三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体、氨型偶联剂以及封端剂混合，搅拌均匀后，通入氮气，在180-200转/分钟搅拌速度、100-110℃温度下，反应4-8小时，得到含氟氨基硅油，其中，上述原料的重量百分含量为：2)将所述含氟氨基硅油与预先采用乙醇溶解的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合，搅拌均匀后，在180-200转/分钟搅拌速度、20-30℃温度下，反应12-20小时，得到改性的含氟氨基硅油，其中，所述含氟氨基硅油中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15；3)在55-75℃温度、180-200转/分钟搅拌速度下，在卤代烷中边搅拌边滴加所述改性的含氟氨基硅油，并反应3-6小时，接着，继续升温，在180-200转/分钟搅拌速度、75-80℃温度下，继续反应1-2小时，得到季铵化含氟有机硅油，其中，所述卤代烷与所述改性的含氟氨基硅油中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2；4)在85℃温度下，将所述季铵化含氟有机硅油的PH值调至7，再将预先溶解在20克去离子水中的乳化剂边搅拌边加到所述季铵化含氟有机硅油中，在900-1200转/分钟搅拌速度下反应1小时，得到乳化的季铵化含氟有机硅油，其中，所述乳化剂的质量为所述季铵化含氟有机硅油的质量的0.1％-2％。2.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。3.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。4.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的所述八甲基环四硅氧烷线性体通过以下方式得到：将八甲基环四硅氧烷和氢氧化钾混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、140-150℃温度下，反应0.5-3小时，得到所述八甲基环四硅氧烷线性体，其中，所述氢氧化钾的质量为所述八甲基环四硅氧烷的质量的0.1％-0.5％。5.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中的所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体通过以下方式得到：将三氟丙基甲基环三硅氧烷和四甲基氢氧化铵混合，搅拌均匀后，通入氮气，在200-400转/分钟搅拌速度、150-160℃温度下，反应1-5小时，得到所述三氟丙基甲基环三硅氧烷线性体，其中，所述四甲基氢氧化铵的质量为所述三氟丙基甲基环三硅氧烷的质量的0.3％-1％。6.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤3)中的所述2CN105622945A权利要求书2/2页卤代烷的通式为：CH3(CH2)n-X，n为整数，且n大于等于0小于等于8，X为卤素原子。7.根据权利要求1所述的增深整理剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤4)中，通过加入乙酸，将所述步骤3)中得到的季铵化含氟有机硅油的PH值调至7。8.根据权利要求1所述的增深整理剂