自分散SiNWs粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106513665A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201611015110.0(22)申请日2016.11.18(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.B22F1/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称自分散SiNWs粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种自分散SiNWs粉体的制备方法。自分散SiNWs粉体的制备方法，先称取一定量的Ni(NO3)2于40mL烧杯中，缓慢加入蒸馏水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入Si粉，进行搅拌烘干，恒温65℃，时间约1h；将烘干粉体装入氧化铝陶瓷管，并一同放入石英管，其中硝酸镍分解温度300℃，保温20min；氢还原反应温度700℃，还原性气体为含5％H2的Ar，保温30min，冷却后得到Ni包Si结构粉体；进行共晶析出反应，然后开始升温，升温速度5℃/min，到达温度后进入保温阶段，将纯氩气换为5混合气体，反应完成后产物随炉冷却，得到SiNWs粉体。本发明简化了制备工艺和降低了成本，且所制备的SiNWs具有自分散特征。CN106513665ACN106513665A权利要求书1/1页1.自分散SiNWs粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：先称取一定量的Ni(NO3)2于40mL烧杯中，缓慢加入蒸馏水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入与Ni(NO3)2摩尔比为1∶1的Si粉，并放置于磁力搅拌器上进行搅拌烘干，恒温65℃，时间约1h，以上过程均在通风厨中进行；将烘干粉体装入氧化铝陶瓷管，并一同放入石英管，在管式炉中进行硝酸镍分解-氢还原反应，其中硝酸镍分解温度300℃，保温20min；氢还原反应温度700℃，还原性气体为含5％H2的Ar，保温30min，冷却后得到Ni包Si结构粉体；将上述Ni包Si结构粉体在管式炉中进行共晶析出反应，温度为980℃，保温时间120min；加热前，通入Ar气去除装置中的氧气，流量为20mL/min，时间20min；然后开始升温，升温速度5℃/min，到达温度后进入保温阶段，将纯氩气换为5％H2＋95％Ar混合气体，流量调整为60mL/min，反应完成后产物随炉冷却，得到SiNWs粉体。2CN106513665A说明书1/2页自分散SiNWs粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种自分散SiNWs粉体的制备方法。背景技术[0002]硅纳米线是重要的纳米半导体光电材料，具有量子限制效应和良好的电子传输、场发射及热导率等物理性能，并显示出与块体材料不同的性质，因而已经成为人们广泛研究的热点。其中硅纳米线的量子尺寸效应和表面散射效应，使其具有较高的Seebeck系数和较低的热导率。研究表明直径为50nm的SiNWs热导率仅为块体材料的百分之一，且电性能与块体材料相当；硅纳米线具有极低的热导率，且热导率对温度依赖程度很小。基于硅纳米线良好的电子传输性能和极低的热导率，硅纳米线掺入基体形成微纳复合结构有望进一步提高基体材料的热电性能。[0003]目前SiNWs的制备方法有激光烧蚀法、化学气相沉积(CVD)法、热蒸发法、溶液法、模板法和硅衬底直接生长法等，其生长机制包括气-液-固、氧化物辅助及固-液-固生长机制。以上方法制备的SiNWs均为硅衬底单向阵列生长法，在复合材料制备中通常需要通过超声振荡将其剥离下来再进行混粉等二次处理，由于SiNWs易于缠绕和团聚等缺点使得均匀复合材料的制备难以实现，从而限制了其在复合材料中的进一步研究应用。如果能有效改变硅纳米线的形态及分布方式并使其在后期成型过程中得以保存下来，则可成功制备纳米线复合基体材料。发明内容[0004]本发明旨在提出一种自分散SiNWs粉体的制备方法。[0005]本发明的技术方案在于：自分散SiNWs粉体的制备方法，包括如下步骤：先称取一定量的Ni(NO3)2于40mL烧杯中，缓慢加入蒸馏水至Ni(NO3)2完全溶解；再加入与Ni(NO3)2摩尔比为1∶1的Si粉，并放置于磁力搅拌器上进行搅拌烘干，恒温65℃，时间约1h，以上过程均在通风厨中进行；将烘干粉体装入氧化铝陶瓷管，并一同放入石英管，在管式炉中进行硝酸镍分解-氢还原反应，其中硝酸镍分解温度300℃，保温20min；氢还原反应温度700℃，还原性气体为含5％H2的Ar，保温30min，冷却后得到Ni包Si结构粉体；将上述Ni包Si结构粉体在管式炉中进行共晶析出反应，温度为980℃，保温时间120min