高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106634566A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611014944.X(22)申请日2016.11.18(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C09D183/04(2006.01)C09D7/12(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法。高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法，包括如下步骤：（1）有机硅溶胶合成；（2）含钛有机硅杂化溶胶合成；涂层制备。本发明制成的高折射含钛有机硅杂化涂层材料所有杂化涂层表面均平整光滑，无微相分离现象，所有涂层的可见光透过率均在98％以上，透光性好。CN106634566ACN106634566A权利要求书1/1页1.高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）有机硅溶胶合成将异丙醇、去离子水和冰醋酸加入至三口烧瓶中，在剧烈搅拌下加入C6TMS，经0.5h水解后升温至85℃，然后滴加DPS，再经过2.5h反应后得到无色透明的有机硅溶胶；用C12MTS代替C6TMS，制备出无色透明的有机硅溶胶；（2）含钛有机硅杂化溶胶合成将TBOT加入至有机硅溶胶中，室温反应24h，得到透明淡黄色含钛有机硅杂化溶胶；（3）涂层制备载玻片用去离子水和无水乙醇交替清洗数遍，烘干待用；将溶胶涂于载玻片表面，于恒温干燥箱中加热固化，冷却至室温取出；进行旋涂以及淋涂制成涂层；涂层的固化温度为120℃，时间为1.5h。2.根据权利要求1所述的高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法，其特征在于：所述的旋涂的转速为2000r/min，旋涂时间为40s。3.根据权利要求1所述的高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法，其特征在于：所述的DPS为二苯基二甲氧基硅烷，C6TMS为正己基三甲氧基硅烷，C12MTS为十二烷基三甲氧基硅烷，TBOT为钛酸四正丁酯。2CN106634566A说明书1/2页高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种高折射含钛有机硅杂化涂层材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，由于高折射透明涂层材料在光波导、LED封装、增透膜及光化学传感器等领域具有广阔的应用前景，因此受到众多国内外学者的关注。以上领域不仅要求涂层具有高的折射率和透过率，同时要求涂层具有优异的耐热性能。作为传统高折射透明涂层的环氧树脂易发生光热老化导致材料变色、多种性能下降，已不能满足上述领域的要求。[0003]近年来，有机硅材料由于具有耐热、耐紫外和高透过率等优异性能，被认为是制备高性能透明涂层的最佳材料之一。然而，有机硅的折射率偏低，一般仅为1.4.为此，有研究人员把高折射率的无机纳米粒子掺杂至有机硅材料中，合成出高折射的有机-无机杂化材料.纳米TiO2具有高的折射率(≥2.2)和优异的光学透过率(＞90％)，因此，合成基于纳米TiO2/聚合物的高折射材料的研究引起了广泛关注。纳米TiO2粉体因其表面能高在聚合物中易团聚，从而难以获得纳米级的分散，引起材料透过率和稳定性的下降。而纳米溶胶是以无机前驱体为原料，通过溶胶-凝胶法，与有机硅单体一起经水解缩合而形成，粒子与聚合物间以化学键的方式形成交联网络，因而粒子均匀稳定地分散于聚合物体系中。例如，江梅等采用溶胶-凝胶法将钛酸正丁酯与3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷共同水解，制得折射率为1.73的透明涂层。通过溶胶-凝胶法将TBOT和甲基三乙氧基硅烷(MTES)、GPTMS共水解，在无稳定剂的存在下，制备了折射率1.561、透过率为90％的有机硅/TiO2涂层。采用溶胶-凝胶法在稳定剂乙酰丙酮存在下，通过二苯基二甲氧基硅烷(DPS)，TBOT和GPTMS共水解，制备折射率在1.54~1.64之间连续可调的有机硅/TiO2杂化涂层。研究发现，乙酰丙酮的加入会导致涂层透过率和热稳定性的下降。[0004]从以上文献报道来看，在合成纳米TiO2/聚合物高折射材料的过程中，大多采用TBOT、DPS和GPTMS为原料，其中单体GPTMS可提高韧性防止涂层开裂，是最常用的有机硅单体之一，但GPTMS结构中含环氧基团，易发生光热降解。因此，采用单体GPTMS合成的涂层耐热性欠佳，在200℃时失重达5％.据报道，杂化材料中若包含长碳链烷基，则可大幅度提高材料的热稳定性和抗开裂性。但基于长碳链烷基硅