一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114561113A(43)申请公布日2022.05.31(21)申请号202210228173.3(22)申请日2022.03.08(71)申请人南京安淮创新药物研究院有限公司地址210000江苏省南京市江北新区宁六路606号E栋809室(72)发明人刘畅王迅陈桂平(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206专利代理师王荷英(51)Int.Cl.C09D1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，包括：S1将钛醇盐溶解在相对介电常数≤35的溶剂中，之后加入小分子胺类化合物构成混合溶液A；S2将去离子水与A中使用的相同溶剂混合均匀构成混合溶液B；S3将B溶液用恒流注射泵推入溶液A中形成透明混合溶液C；S4将光滑基底固定于旋涂仪上，用恒流注射泵向基底表面滴加溶液C，旋涂铺满整个基底表面；S5将旋涂之后的基底转移至加热炉中，进行梯度升温后恒温，冷却取出；即得氧化钛透明涂层；本发明方法可使涂层折射率＞2.2，近乎达到氧化钛晶体的折射率水平；本方法操作简单，反应条件温和，可以大规模生产，在涂层材料领域，光学器件领域，功能膜材料领域都具有应用前景。CN114561113ACN114561113A权利要求书1/1页1.一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1配置溶液A：将钛醇盐溶解在相对介电常数≤35的溶剂中，之后加入有机小分子胺类化合物搅拌混合；S2配置溶液B：在去离子水中加入溶液A中使用的溶剂，搅拌混合；S3配置溶液C：将溶液B通过恒流注射泵滴加进入溶液A中形成透明混合溶液C；S4涂膜：将基底固定于旋涂仪上，用恒流注射泵向基底表面滴加溶液C，旋涂直至铺满整个基底表面；S5煅烧：将步骤S4中涂膜之后的基底转移至加热炉中，进行梯度升温后恒温，然后冷却取出，得到高折射率氧化钛透明涂层。2.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂与钛醇盐的体积比为10～50:1。3.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述相对介电常数≤35的溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛醇盐与有机小分子胺类化合物的摩尔比为1:15～40。5.根据权利要求4所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的钛醇盐为钛酸四丁酯，钛酸四乙酯，钛酸四异丙酯，异丙醇钛中的一种或多种。6.根据权利要求4所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机小分子胺类化合物为三乙胺，三乙醇胺，二乙胺和乙醇胺中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述去离子水与步骤S1中钛醇盐的摩尔比为20～50:1。8.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂与去离子水的体积比为10～30:1。9.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述B溶液加入A溶液的速度应在20μL/min～200μL/min。10.根据权利要求1所述的一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述恒温的温度为400℃～700℃，恒温的时间为30min～90min。2CN114561113A说明书1/4页一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法技术领域[0001]本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种高折射率氧化钛透明涂层的制备方法。背景技术[0002]折射率(RefractiveIndex，n)，光在真空中的传播速度与光在该介质中的传播速度之比，不同介质拥有各自不同的折射率。折射率是光学材料的一项重要指标，高折射率材料在光学镜片，传感器，激光器，发光器件，电池电极材料，各种减反射涂层和功能膜材料领域都有广泛的应用需求和应用前景。[0003]氧化钛(TiO2)是一种理想的具有高度化学稳定性和高折射率的材料，因为其在可见和近红外领域具有高透明度和低吸收，常被用作光学薄膜涂层材料。溶胶‑凝胶法容易在不同材料的基底上大面积批量制备涂层，是制备TiO2涂层的常用方法。目前使用的溶胶‑凝胶法都是通过将螯合添加剂添加到体系中，以控制钛醇盐的水解缩合来制备无定型的TiO2溶胶来进行后续涂膜。如此形成的TiO2溶胶是交联度较高的疏松无定型结构，会导致以TiO2溶胶制备的涂层折射率较低