有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106750177A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611014992.9C08G18/61(2006.01)(22)申请日2016.11.18C08G18/34(2006.01)(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C08G18/80(2006.01)C08G18/75(2006.01)C08G18/67(2006.01)C08G18/66(2006.01)C08G18/44(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法。有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：制成IPDI-PCDL-THPDMS；制成HDT-DMPA；即得树枝状聚氨酯，将所制得的树脂降温至40℃，在高速搅拌下加入DMPA相同摩尔数的TEA中和反应1h，加水乳化1h，静置消泡后用旋转蒸发仪除去丙酮制得有机硅改性的多臂型水性聚氨酯。本发明THPDMS的加入能够在一定程度上提高聚氨酯的热稳定性，本发明方法简单，易于操作。CN106750177ACN106750177A权利要求书1/1页1.有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）称量一定量的IPDI和DBTDL加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至45℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加0.5倍IPDI摩尔数的PCDL和的THPDMS反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当体系中游离的-NCO含量达到理论值后，停止反应；产物标记为IPDI-PCDL-THPDMS；（2）将DBTDL和DMPA加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐步升温至50℃，然后用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加1/3摩尔倍数DMPA的HDT，反应2h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，产物记为HDT-DMPA；将(１)温度升至75℃，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加HDT-DMPA，加入适量的丙酮调节反应粘度，反应3h，每0.5h取样滴定体系中游离的-NCO含量，当达到理论值后，用恒压滴液漏斗控制滴速在2~3s/滴逐滴滴加一定量的HEA，即得树枝状聚氨酯，将所制得的树脂降温至40℃，在高速搅拌下加入DMPA相同摩尔数的TEA中和反应1h，加水乳化1h，静置消泡后用旋转蒸发仪除去丙酮制得有机硅改性的多臂型水性聚氨酯。2.根据权利要求1所述的有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述的IPDI为异氟尔酮二异氰酸酯，DBTDL为二月桂酸二丁基锡，PCDL为聚碳酸酯二元醇，THPDMS为端羟基聚醚改性硅油。2CN106750177A说明书1/2页有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法。背景技术[0002]光固化水性聚氨酯以其所独有的节能、环保、固化速度快、等优异的性能受到国内外很多研究者的关注。但水性聚氨酯的有些性能还不能满足实际需要，如硬度、耐水性、热稳定性、表面性能和拉伸强度等，因而，限制了涂膜的应用范围.所以，对水性聚氨酯的改性就成为必然趋势。[0003]端羟基聚醚改性硅油(THPDMS)具有良好的疏水性、耐水性、耐热性、绝缘性、柔韧性和低玻璃化转变温度等优点使其具有广泛的应用前景。将PDMS链段引入到聚氨酯链段中形成的有机硅改性水性聚氨酯能够同时具有聚氨酯和有机硅的性质。为了获得其优异的理化性能，以端羟基有机硅(PDMS)为软段改性水性聚氨酯，研究发现PDMS可以提高胶膜热稳定性、耐水性和表面疏水性。本文用THPDMS改性HDI三聚体(HDT)为核心的水性聚氨酯，能够增加光固化水性聚氨酯的活性基团，提高光固化活性并且能够很大程度上提升水性聚氨酯的力学强度、耐水性能、硬度和耐热性能，提高水性聚氨酯的应用范围。发明内容[0004]本发明旨在提出一种有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法。[0005]本发明的技术方案在于：有机硅改性多臂型水性聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：（1）称量一定量的IPDI和DBTDL加入装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的干燥四口烧瓶中，室温搅拌均匀，通入氮气保护，逐