磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107661757A(43)申请公布日2018.02.06(21)申请号201711074780.4(22)申请日2017.11.06(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.B01J27/186(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节pH为1，搅拌反应；（2）超声分散；（3）微波反应，在静置20min；（4）搅拌1-2h，静置4h；（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，升温至180-200℃，然后反应72-85h，自然冷却至室温；（6）过滤，滤渣用蒸馏水洗涤，真空干燥。本发明通过水热法制备了磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂，粒径分布均匀，催化性能好。CN107661757ACN107661757A权利要求书1/1页1.磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌反应20-30min；（2）将步骤（1）的混合溶液超声分散20min；（3）然后微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌1-2h，然后静置4h；（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180-200℃，然后反应72-85h，停止加热，自然冷却至室温；（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后真空干燥，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。2.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100。3.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、频率50Hz。4.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中微波反应的功率为300W。5.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中真空干燥的条件为在80℃下干燥6h。6.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速度为500rpm。2CN107661757A说明书1/3页磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法。背景技术[0002]近年来，半导体光催化技术因毒性低、适用范围广、操作简单等特点已成为环境保护方面的研究热点。其中，TiO2作为研究最广的光催化剂，具有高稳定性、高光敏性等优点，但由于其禁带宽度较大(约3.2eV)，对可见光利用效率低，同时较高的光生载流子复合率降低了其量子效率。因此，人们通过半导体复合、贵金属修饰等方法对TiO2进行改性，或制备出一些新型光催化剂，如ZnO等，以改善对光的响应或提高量子效率。[0003]铋盐作为一种新型的光催化剂，因其高光化学稳定性、高光电转换效率而引起关注。其中，单斜相钒酸铋BiVO4，是一种具有高可见光活性的光催化剂，其禁带宽度窄(约2.4eV)，接近于太阳光谱的中心(2.6ev)，吸收边可延伸至约520nm。但其光生载流子易复合，导致其量子效率低。磷酸铋BiPO4是一种活性更高的光催化剂，禁带宽度约3.85eV，仅对紫3-外光有响应，其PO4的诱导效应使得光生电子一空穴复合率降低，量子效率提高。有研究表明，将两种半导体光催化剂复合可促进光生载流子的分离，BiVO4禁带宽度窄，但量子效率低；BiPO4活性较高，但对可见光响应较弱。[0004]现有技术中，虽然有研究将BiVO4和BiPO4复合制备光催化剂，但是催化性能仍然不好，活性差。发明内容[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法。[0006]磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸