一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108383109A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810334091.0(22)申请日2018.04.14(71)申请人哈尔滨工程大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区南通大街145号哈尔滨工程大学科技处知识产权办公室申请人哈尔滨海能拓科技发展有限公司(72)发明人张天倚刘琦刘婧媛于静陈蓉蓉曹殿学张宏森邢涛(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C08L5/12(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法(57)摘要一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，涉及一种薄膜制备方法，具体涉及一种还原氧化石墨烯薄膜制备方法。将氧化石墨烯溶液和琼脂水溶液混合，获得匀质溶液溶液降至室温后，使用刮板在聚四氟乙烯板上刮涂，干燥后得到氧化石墨烯薄膜；再将氧化石墨烯薄膜放在氮气氛围的管式炉中煅烧一定的时间，最终得到还原氧化石墨烯薄膜。本发明操作简单、成本较低，成膜效果均匀、稳定、平整、厚度可控，为石墨烯薄膜的后续应用提供一个良好的基础。CN108383109ACN108383109A权利要求书1/1页1.一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：使用氧化石墨分散液，再将其放入超声机中超声2-5h，然后搅拌均匀使用离心机离心，取上层液体，滤去沉积物，来配制指定浓度的氧化石墨烯分散液；步骤2：将一定量的琼脂在300-400K的水浴条件下溶解，磁力搅拌1h，形成均匀的琼脂水溶液；步骤3：再将制备好的氧化石墨烯溶液和琼脂水溶液混合，在300-400K的条件下磁力搅拌4-10h，获得匀质溶液；步骤4：待溶液降至室温后，使用刮板在聚四氟乙烯板上刮涂，根据所需的厚度粘贴相对应的胶带，待干燥后得到氧化石墨烯薄膜；步骤5：再将氧化石墨烯薄膜放在氮气氛围的管式炉中煅烧，最终得到还原氧化石墨烯薄膜。2.如权利要求1所述一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：步骤3溶液温度为300K。2CN108383109A说明书1/2页一种还原氧化石墨烯薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种薄膜制备方法，具体涉及一种还原氧化石墨烯薄膜制备方法。背景技术[0002]现有的制备石墨烯薄膜的方法主要有真空抽滤法、自组装法、电泳法和电化学法等。但现有的这些方法中主要存在制备工艺复杂、成本高、膜厚不可控等因素，并且在最后的成膜完整性和平整度上也造成了一定的难度。[0003]在现有的制备技术中，使用真空抽滤法制备的石墨烯薄膜一般都较厚而且膜的厚度不好控制，机械性能不够稳定；自组装法和电泳法的工艺则比较复杂，成本较高，制备过程比较麻烦；电化学法的薄膜工艺参数不易控制，电压和电流参数不好掌握。。发明内容[0004]使用本工艺方法制备的还原氧化石墨烯薄膜厚度可控，且光滑平整，整体性良好，充分利用了石墨烯的性能，延伸其应用用途。具体包括以下步骤：步骤1：使用氧化石墨分散液，再将其放入超声机中超声2-5h，然后搅拌均匀使用离心机离心，取上层液体，滤去沉积物，来配制指定浓度的氧化石墨烯分散液；步骤2：将一定量的琼脂在300-400K的水浴条件下溶解，磁力搅拌1h，形成均匀的琼脂水溶液；步骤3：再将制备好的氧化石墨烯溶液和琼脂水溶液混合，在300-400K的条件下磁力搅拌4-10h，获得匀质溶液；步骤4：待溶液降至室温后，使用刮板在聚四氟乙烯板上刮涂，根据所需的厚度粘贴相对应的胶带，待干燥后得到氧化石墨烯薄膜；步骤5：再将氧化石墨烯薄膜放在氮气氛围的管式炉中煅烧一定的时间，最终得到还原氧化石墨烯薄膜。[0005]采用具有固体材料中最小的表面张力、不粘附任何物质的聚四氟乙烯板作为基底，在板的边缘根据所需要的膜的厚度用胶带贴出相应的厚度，然后将调制好的氧化石墨墨汁采用刮板均匀刮涂在聚四氟乙烯板上，加热干燥得到氧化石墨烯薄膜。但这需要在一定的范围内。当琼脂过量过少时都会对氧化石墨的性能产生一定的负面影响。[0006]将得到的氧化石墨烯薄膜在氮气的氛围中煅烧，得到石墨烯薄膜。常规的制膜方法中多需要考虑氧化石墨和基底的表面张力、浸润性等问题，来尽力保证制膜的完整性和均匀性。但本思路选择了不粘附的聚四氟乙烯板，在制膜的过程中大大降低了操作难度。且在氧化石墨中添加具有凝固性和稳定性的琼脂，大大提高了氧化石墨的机械性能。避免了常规思路中薄膜易碎的问题。[0007]有益效果1本发明使用刮涂法直接制备石墨烯薄膜，但区别与传统的工艺中单单通过改变氧化石墨的浓度来控制薄膜的厚度，而是使用操作简单、成本较低，成膜效果均匀、稳定、平整、3CN108383109A说