一种石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107793901A(43)申请公布日2018.03.13(21)申请号201710983682.6(22)申请日2017.10.20(71)申请人安徽快来防水防腐有限公司地址239215安徽省滁州市来安县邵集二师路18号(72)发明人蒋能(74)专利代理机构安徽深蓝律师事务所34133代理人汪锋(51)Int.Cl.C09D175/02(2006.01)C09D5/08(2006.01)C08G18/72(2006.01)C08G18/75(2006.01)C08G18/60(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的生产方法(57)摘要一种石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层，其特征在于，首先制备氧化石墨烯；其次，通过异佛尔酮二异氰酸酯对氧化石墨烯进行修饰改性和苯肼对其还原，制备得到异氰酸酯改性石墨烯；然后，通过马来酸二辛酯与乙二胺通过迈克加成，得到天冬氨酸酯；最后以天冬氨酸酯为原料，HDI为固化剂，异氰酸酯改性石墨烯为改性剂，辅以其他助剂混合制备涂料，涂敷，固化，养护，得到石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层。本发明提供的防水防腐涂层，既保存了传统聚脲涂料的优异性能，同时又克服了传统聚脲凝胶时间过快，需要专门设备进行施工的弊端。CN107793901ACN107793901A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层，其特征在于，首先制备氧化石墨烯；其次，通过异佛尔酮二异氰酸酯对氧化石墨烯进行修饰改性和苯肼对其还原，制备得到异氰酸酯改性石墨烯；然后，通过马来酸二辛酯与乙二胺通过迈克加成，得到聚天冬氨酸酯；最后以聚天冬氨酸酯为原料，HDI为固化剂，异氰酸酯改性石墨烯为改性剂，辅以其他助剂混合制备涂料，涂敷，固化，养护，得到石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层。2.根据权利要求1所述的石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层，其特征在于，其有如下步骤制备而成：（1）将反应容器置于冰水浴中，依次加入天然鳞片石墨、硝酸钠和浓硫酸，混合均匀，搅拌20-30min后，份3-4次加入高锰酸钾，每次加入间隔30min，加入完毕后，继续磁力搅拌2-3h，升高温度至35-40℃，继续恒温磁力搅拌3-4h，逐滴加入去离子水，控制在1-1.5h滴加完毕，冷却至室温，加入30%的过氧化氢，静置20-24h，过滤，采用5%的盐酸溶液洗涤5-6次；将所得物质再采用去离子水反复离心洗涤至上清液至中性，留下层胶体，置于35-40℃真空干燥箱中干燥，得到氧化石墨烯；（2）将氧化石墨烯和DMF加入到反应容器中，在200-250W的超声功率下超声1.5-2h，转移至80-85℃水浴锅中，加入异佛尔酮二异氰酸酯，恒温磁力搅拌反应4-6h，降低温度至60-65℃，加入苯肼，继续恒温磁力搅拌反应4-6h，降低温度至室温，过滤，采用二氯甲烷洗涤2-3次，置于35-40℃真空干燥箱中干燥，得到异氰酸酯改性石墨烯；（3）将己二胺加入到带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的反应容器中，开动搅拌，并通入氮气，并保持温度为40-50℃，待己二胺融化后，开始滴加马来酸二辛酯，控制在2-3h滴加完毕，升温至60-65℃，恒温磁力搅拌反应6-8h，得到聚天冬氨酸酯；（4）将聚天冬氨酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氰酸酯改性石墨烯加入到配料罐中，混合搅拌均匀，再加入分散剂SK-5040和消泡剂PA-311，继续搅拌均匀，均匀涂敷在工作界面，自然固化，室温养护5-6d，得到石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层。3.根据权利要求2所述的石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中天然鳞片石墨、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾、去离子水和30%的过氧化氢的质量比为1：0.48-0.52：25-30：2.8-3.2：30-35：4-5。4.根据权利要求2所述的石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中氧化石墨烯、DMF、异佛尔酮二异氰酸酯和苯肼的质量比为1：120-150：8-8.5：4-4.5。5.根据权利要求2所述的石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中己二胺和马来酸二辛酯的质量比为1：2-2.2。6.根据权利要求2所述的石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防腐涂层的制备方法，其特征在于，步骤（4）中冬氨酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氰酸酯改性石墨烯、分散剂SK-5040和消泡剂PA-311的质量比为1：1-1.05：0.08-0.1：0.002-0.003：0.001-0.002。2CN107793901A说明书1/3页一种石墨烯改性的聚天冬氨酸聚脲防水防